文档介绍：太原理工大学
硕士学位论文
沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球
姓名:施君
申请学位级别:硕士
专业:化学工艺
指导教师:卢建军
20100601
沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球
摘要
聚酰亚胺微球同时具有聚酰亚胺的优异性能(热稳定性耐溶剂耐磨
性等)和高分子微球在尺寸和结构上的优势将在催化载体分离纯化离
子交换等领域有着广阔的应用前景目前聚酰亚胺微球的实验研究主要
包括聚酰亚胺实体微球聚酰亚胺/无机粒子纳米复合微球聚酰亚胺多
孔微球聚酰亚胺中空微球制备的方法主要是悬浮聚合法分散聚合法
再沉淀法等但是这些制备方法存在过程繁琐粒子粘结粒径难控使
用大量的稳定剂等问题
采用沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球具有过程简单且不需添加如何
稳定剂等特性在沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球过程中实验考查了几个
方面沉淀聚合法制备聚酰胺酸微球的影响因素聚酰胺酸亚胺化
制备聚酰亚胺微球的工艺条件优化聚酰亚胺微球的热性能研究研究
表明
(1) 沉淀聚合法制备聚酰胺酸微球
分别以四种不良溶剂(甲醇乙醇四氢呋喃丁酮)作为反应体系
制备出四种聚酰胺酸微球结果显示以丁酮为溶剂时得到的 PAA 粒子
具有最好的球形形貌且粒径分布较窄平均粒径为 ìm
丁酮(MEK)与 N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂为反应体系(MEK 与
NMP 的体积比 20:1 18:1 15:1 13:1 10:1 8:1)时制备出的聚酰胺酸
微球结果显示当 MEK 与 NMP 的体积比为 8:1 时粒子具有最好的球型
I
形貌且为粒径最大平均粒径为 ìm
(2) 聚酰胺酸亚胺化制备聚酰亚胺微球的工艺条件优化
采用两种不同的加热形式将聚酰胺酸微球亚胺化即等温度梯度加热
(由室温梯度加热到 350, 从 100 开始停 30min 后每升温 50 停留 30min)
和等时间间隔加热(由室温直接加热到 350 每隔 15min 取一次样总共
去 5 次样) 最后得到 PI 微球结果显示由等温度梯度加热得到的 PI 微
球形貌粒径分布反应程度均优于等时间间隔加热得到的 PI 微球等温
度梯度加热得到的 PI 微球的平均粒径为 ìm 粒径分布较窄
(3) 聚酰亚胺微球的热性能
本文尝试对聚酰亚胺微球的热性能为做了初步的研究利用凝胶渗透
色谱(GPC)分析了三个分子量不同的 PI 微球再以 DSC 对其进行分析
结果表明数均分子量大的聚酰亚胺(a b c)微球其玻璃化温度(Tg)也较
高(a b c)
关键词沉淀聚合法聚酰亚胺微球聚酰胺酸亚胺化
II
PREPARATION OF POLYIMIDE MICROSPHERES
BY PRECIPITATION METHOD
ABSTRACT
Polyimide (PI) microspheres have excellent performance of PI , such as
high thermal stability, solvent resistance, wear resistance; and characteristics of
microspheres in size and structural. In future, it is used in the catalyst carrier,
purification, ion exchange. Currently, polyimide microspheres are mainly the
following aspects: entity microspheres of polyimide; composite microspheres of
polyimide/anic nanoparticle; porous microspheres of polyimide; hollow
microspheres of polyimide. The ways of polyimide microspheres prepared are
mainly suspension polymerization, dispersion polymerization, re-precipitation
method. However, these problems are existed in process of polyimide
microspheres prepared, such plicated process, particles adhesion, particle
size difficult