文档介绍：1、大气中二氧化硫的测定方法甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯***分光光度法 2、水质总有机碳(TOC) 的测定非色散红外线吸收法 3、牛奶的有机卤族化合物测定中子活化分析法湘潭大学化工学院段正康 1概述二氧化硫( SO2 )是污染大气的主要有害物质, 主要来源于发电厂、化工厂排放的气体以及汽车排放的尾气。室内空气质量国家标准: (SO2) 一小时均值为 mg/m3 ,日平均最高容许浓度值为 mg/m3 。中华人民共和国国家标准 GB/T 16128 ─ 1995 standard method for hygienic examination of sulfur dioxide in air of residential areas-Formaldehyde solution sampling- pararosaniline hydrocloride spectrophotometric method 2空气样品的采样方法空气样品的采样方法(一)根据有害物质在空气中存在的状态、浓度和分析方法的灵敏度,选用不同的采集方法: 1. 浓缩法由于空气中有害物质的含量较低,为了达到分析方法的灵敏度的要求,需经吸收液或滤膜浓缩和分离测定。 2. 集气法当空气中有害物质的浓度较高,或测定方法的灵敏度较高,则采少量样品进行分析。 3空气样品的采样方法(二)采样装置及采样方法 1. 采样装置大气采样器吸收管 2. 采样方法(1) 采样高度应位于呼吸带(2) 采样现场应在污染区的下风带(3) 详细记录采样点周围环境,准确测量和记录气温、气压,以供计算 4 二氧化硫的测定原理?大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后,生成稳定的羟基***磺酸,在碱性条件下与盐酸副玫瑰苯***(简称 PRA) 作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅进行比色定量。 5样品及标准溶液的配制本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯,水为重蒸馏水或去离子水;亦可用石英蒸馏器的一次水。吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液) 贮备液:称量邻苯二甲酸氢钾和乙二***四乙酸二钠(简称 EDTA-2Na) 溶于水中, 移入 1L 容量瓶中,再加入 37 %甲醛溶液,用水稀释至刻度。贮于冰箱,可保存一年。工作溶液:临用时,将上述吸收贮备液用水稀释 10 倍。 2mol/L 氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠溶于 100mL 水中。 6样品及标准溶液的配制 %氨磺酸钠溶液:称取氨磺酸,加入 2mol/L 氢氧化钠溶液,用水稀释至 100mL 。 %盐酸副玫瑰苯***溶液。 1mol/L 盐酸溶液:量取浓盐酸(优级纯, ρ 20 = )86mL ,用水稀释至 100 mL 。磷酸溶液:量取浓磷酸(优级纯, ρ 20 = )307mL ,用水稀释至 1mL 。 %盐酸副玫瑰苯***贮备液 1): 称取盐酸副玫瑰苯***(简称 PRA , C19H18N3Cl · 3HCl) ,按附录A提纯,用 1mol/L 盐酸溶液稀释至 50mL 。 7样品及标准溶液的配制 %盐酸副玫瑰苯***工作液:吸取 %的贮备液 25mL ,移入 250mL 容量瓶中,用磷酸溶液稀释至刻度,放置 24h 后使用。此溶液避光密封保存,可使用 9 个月。注: 1) 若有市售的 %的 PRA 贮备液可直接稀释使用。二氧化硫标准溶液二氧化硫标准贮备液:称取亚硫酸钠(Na2SO3) 及乙二***四乙酸二钠盐(EDTA-2Na) 溶于 200mL 新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于 320 ~ 400 μg二氧化硫。溶液需放置 2 ~ 3h 后标定其准确浓度。标定方法同 GB 8913 附录 B。按标定计算的结果, 立即用吸收液稀释成每毫升含 25 μg二氧化硫的标准贮备液,于冰箱贮存可保存三个月。二氧化硫标准工作溶液:用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含 5μg二氧化硫的标准工作液,贮于冰箱可保存一个月。 25 ℃以下室温条件可保存 3 天。 8分析仪器与设备仪器与设备吸收管:普通型多孔玻板吸收管,可装 10mL 吸收液,用于 30 ~ 60min 采样; 大型多孔玻板吸收管可装 50mL 吸收液, 用于 24h 采样。空气采样器:流量范围 ~ 1L/min ,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于 5%。具塞比色管:25mL 。分光光度计:用 100mm 比色皿,在波长 570nm 处测吸光度。恒温水浴(0~ 40 ℃):要求可控制