文档介绍：二氧化硅-聚丙烯腈核壳结构复合纳米微球的制备与表征东华大学学位论文原创性声明本人郑重声明:我恪守学术道德,崇尚严谨学风。所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写,我对所写的内容负责,并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名: 日期: 年月日万方数据二氧化硅-聚丙烯腈核壳结构复合纳米微球的制备与表征东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□,在年解密后适用本版权书。本学位论文属于不保密□。学位论文作者签名: 指导教师签名: 日期: 年月日日期: 年月日万方数据二氧化硅-聚丙烯腈核壳结构复合纳米微球的制备与表征 I 二氧化硅-聚丙烯腈核壳结构复合纳米微球的制备与表征摘要碳微球由于具有杰出的物化性能,如化学稳定性、热稳定性、优良的导电和导热性等,是一种新兴的具有极大开发潜力和应用前景的碳材料。采用化学气相沉积法、溶剂热法和模板法都可以制备得到各种结构的碳微球,但要准确地控制碳微球的大小,制备出单分散、纯度高以及大小均匀的碳微球还比较困难。通过制备结构、大小、形貌可控的聚合物微球前驱体,再经过热处理得到碳微球是一种非常有效的方法。本文以纳米二氧化硅和丙烯腈为原料,采用乳液聚合方法制备了二氧化硅-聚丙烯腈核壳结构复合纳米微球,并研究了反应参数对复合微球粒径和形貌的影响规律。首先通过在碱性条件下水解正硅酸乙酯(TEOS)制备了纳米二氧化硅(SiO 2), 并研究了氨水、水以及TEOS的浓度对纳米SiO 2粒径的影响。结果表明,提高氨水、水或TEOS的浓度都会增大纳米SiO 2的粒径。为了增加纳米SiO 2与聚丙烯腈(PAN)间的结合力,采用硅烷偶联剂甲基丙烯酸-3-(三甲氧基硅基)丙酯(MPS)对纳米SiO 2进行了表面改性,在纳米 SiO 2表面引入了双键。采用动态光散射(DLS)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、元素分析、场发射扫描电镜(FESEM)等方法对MPS改性前后的纳米SiO 2的粒径及分布、化学组成和微观形态进行了表征。以MPS改性的SiO 2为种子,采用乳液聚合法制备了粒径分布较窄的二氧化硅-聚丙烯腈(SiO 2-PAN)核-壳结构复合纳米微球。采用动态光散射、傅里叶红外光谱、透射电镜和扫描电镜表征了微球的粒径及分布、组成、形态和结构。并研究了SiO 2种子的改性和浓度、引发剂的种类、表面活性剂的加入方式和浓度、反应温度以及交联剂的引入对制备SiO 2-PAN复合纳米微球的影响。结果表明: 采用偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂可以成功制备得到粒径小、分布窄的 SiO 2-PAN复合微球。通过纳米SiO 2的表面改性,可以实现纳米SiO 2表面与聚丙烯腈之间的良好结合,制备得到包覆纳米SiO 2的PAN复合微球。增加表面活性万方数据二氧化硅-聚丙烯腈核壳结构复合纳米微球的制备与表征 II 剂的初始加入量,加快表面活性剂的补加速率,或降低反应温度,SiO 2-PAN复合纳米微球的粒径变小。随着反应温度的降低以及交联剂的引入,SiO 2-PAN复合纳米微球的表面变得平滑。将纳米SiO 2种子的浓度提高到4wt%,也可以成功制备得到SiO 2-PAN核-壳结构复合纳米微球。以SiO 2-PAN复合微球为种子,制备了SiO 2-PAN-PMMA三层核壳结构复合纳米微球,并对热处理的条件进行了初步的探索。结果表明:在预氧化、碳化过程中,PMMA壳层对复合微球起到了一定的保护作用。最终的碳化产物为核壳结构的碳微球,仍有较严重的烧结团聚现象。关键词:二氧化硅;聚丙烯腈;核壳结构;纳米微球;乳液聚合万方数据二氧化硅-聚丙烯腈核壳结构复合纳米微球的制备与表征 III Preparation and Characterization of Silica-Polyacrylonitrile Core-posite Nanospheres ABSTRACT Carbon nanospheres (CNSs) are emerging asa new kind of carbon materials with great development and application potentialsdue to their outstanding physical and chemical properties, in