文档介绍：常用实验操作技术
(一)浸渍法操作
冷浸法取药材粗粉,置适宜容器中,加入一定量的溶剂如水、酸水、碱水或稀醇等,密闭,时时搅拌或振摇,在室温条件下浸渍1~2天或规定时间,使有效成分浸出,滤过。药材再加入适量溶剂浸泡2~3次,使有效成分大部分浸出。然后将药渣充分压榨、滤过,合并滤液,经浓缩后可得提取物。
温浸法具体操作与冷浸法基本相同,但温浸法的浸渍温度一般在40~60℃之间,浸渍时间短,却能浸出较多的有效成分。由于温度较高,浸出液冷却后放置贮存常析出沉淀,为保证质量,需滤去沉淀后再浓缩。
(二)渗漉法操作
(实图-2),渗漉筒一般为圆柱形或圆锥形,筒的长度为筒直径的2~4倍。渗漉提取膨胀性不大的药材时用圆柱形渗漉筒;圆锥形渗漉筒则用于膨胀性大的药材渗漉提取。
,再加入药材粗粉量60%~70%的浸出溶剂均匀湿润后,密闭,放置15分钟至数小时,使药材充分膨胀后备用。另取脱脂棉一团,用浸出液润湿后,铺垫在渗漉筒的底部,然后将已湿润膨胀的药材粗粉分次装入渗漉筒中,每次装药后,均须摊匀压平。松紧程度视药材质地及浸出溶剂而定,若为含水量较多的溶剂宜压松些,含醇量高的溶剂则可压紧些。药粉装完后,用滤纸或纱布将药材面覆盖,并加一些玻璃珠或碎瓷片等重物,以防加入溶剂时药粉被冲浮起来。然后向渗漉筒中缓缓加入溶剂,并注意应先打开渗漉筒下方浸液出口之活塞,以排除筒内空气,待溶液自下口流出时,关闭活塞。流出的溶剂应再倒回筒内,并继续添加溶剂至高出药粉表面数厘米,加盖放置24~48小时,使溶剂充分渗透扩散。开始渗漉时,漉液流出速度如以1000g药粉计算,每分钟流出1~3ml或3~5ml为宜。渗漉过程中需随时补充新溶剂,使药材中有效成分充分浸出。渗漉溶剂的用量一般为1∶4~8(药材粉末∶渗漉溶剂)。
实图-2 渗漉装置
(1)供渗漉用的药材粉末不能太细,以免堵塞药粉颗粒间孔隙,妨碍溶剂通过。;小量渗漉时粉碎成粗粉。若粉碎时残留的细粉较多时,应待粗粉充分湿润后将其拌入一起装筒,这样可避免堵塞渗漉筒现象。
(2)药粉装筒前一定要先放入有盖容器中用溶剂湿润,且经放置一定时间,使药粉充分湿润膨胀,以免在渗漉筒中膨胀后造成堵塞,或膨胀不均匀造成浸出不完全。
(3)装筒时药粉的松紧及使用压力是否均匀,对浸出效果影响很大。药粉装得过紧会使出口堵塞,溶剂不易通过,无法进行渗漉。药粉装得过松,溶剂很快流过药粉,造成浸出不完全,消耗的溶剂量多。因此装筒时,要分次一层一层地装,每装一层,要用木槌均匀压平,不能过松过紧。
(4)渗漉筒中药粉量装得不宜过多,一般为渗漉筒容积的2/3,留有一定的空间以存放溶剂,可连续渗漉和便于操作。
(5) 药粉填装好后,应先打开渗漉筒下口活塞,再添加溶剂,否则会因加溶剂造成气泡,冲动粉柱而影响浸出。渗漉过程中,溶剂必须保持高出药面,否则渗漉筒内药粉干涸开裂,再加入溶剂时则会从裂隙间流过而影响浸出。若采用连续渗漉装置(实图-3),则可避免此现象发生。
实图-3 连续渗漉装置
(三)煎煮法操作
取药材饮片或粗粉,置于适当容器(勿用铁器)中,加水浸没药材,充分浸泡后,加热煎煮,待药液沸腾后,继续保持微沸一定时间,然后进行滤过,得到水煎液。药渣再加适量水,重复操作数次至水煎液味淡薄为止。合并各次水煎液,浓缩即得提取物。一般需煎煮2~3次,煎煮的时间可根据药材的量及质地而定。对少量质松、轻薄的药材,第一次可煮沸20~30分钟,而药材量多或质地坚硬时,第一次约煎煮1~2小时,第二、三次煎煮时间可酌减。
(四)回流提取法操作
将药材粗粉装入圆底烧瓶内,添加溶剂使浸过药面1~2cm,烧瓶内药材及溶剂的总量一般不超过烧瓶容积的1/2~2/3。烧瓶上方接通冷凝管,置水浴中加热回流一定时间,滤出提取液,药渣再添加新溶剂回流提取。一般需提取3次,合并提取液(实图-4)。
实图-4 回流提取装置
(五)连续提取法操作
(索氏提取器),共分三部分,上部是冷凝管,中部是带有虹吸管的提取筒,下部为圆底烧瓶。三部分通过磨口严密连接(实图-5)。
,轻轻压实,上盖以滤纸或少量脱脂棉,然后放入提取筒中,再将提取筒下端和盛有适量提取溶剂的烧瓶连接,上端接上冷凝管。按装完毕后,水浴加热,当溶剂沸腾时,蒸汽通过提取筒旁侧的玻管上升到达冷凝管中,被冷凝成为液体后,滴入提取筒中,当筒中液体的液面超过虹吸管的最高处时,由于虹吸作用,提取液自动全部流入烧瓶中,烧瓶内的溶液再受热气化上升,而被溶出的中药成分因不能气化而留在烧瓶