文档介绍:海水中亚***盐的测定(重氮-偶氮法)一、实验目的掌握重氮-偶氮法测定亚***盐的基本原理,熟悉样品的采集和保存,测定的操作过程和注意事项,如试剂的配制,分光光度计或营养盐自动分析仪的使用等。二、方法原理在酸性介质中亚***盐与磺***进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二***偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长测定吸光值。本法适用于海水及河口水中亚***盐氮的测定。三、***溶液(10g/L):称取5g碘***(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液(1+6),用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。***溶液(1g/L):***(C10H7NHCH2CH2NH2·2HCl),溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月。***盐标准贮备溶液(10000μmol/L-N):***钠(NaNO2)经110℃下烘干,溶于少量水中后全量转移入1000mL量瓶中,加水至标线,混匀。加1mL三***甲烷(CHCl3),混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为2个月。***盐标准使用溶液(50μmol/L-N):***盐标准贮备溶液于100mL量瓶中,加水至标线,混匀。临用前配制。四、主要仪器及设备分光光度计;100ml容量瓶;50mL带刻度具塞比色管;500mL和1000mL棕色试剂瓶;其他一般实验室常备仪器和设备。五、(1)在6个50ml容量瓶中,分别移入铵标准使用溶液0ml,,,,,,用超纯水稀释至标线,混匀。此标准溶液系列亚***-氮浓度依次为0μmol/L,,,,,。(2)将上述标准溶液系列分别转移入六个10ml具塞玻璃瓶中,***溶液,混匀,放置5min;***溶液混匀。放置15min.(3)以水作参比,以扣除空白吸光值Ab后的吸光值An(543nm,5cm测定池)为纵坐标,相应的亚***盐-为横坐标,绘制标准曲线。用线性回归方法求得标准曲线的截距a和斜率b。将测定数据记录于标准曲线数据表(参见表1)中。表1亚***盐标准曲线测定记录表标准曲线绘制日期:年月日序号123456添加标准使用溶液体积(ml)(μmol/L)空白吸光值Ab标准溶液吸光值AnAn-Ab备注:标准使用溶液浓度:标准曲线回归方程:仪器型号:测定波长:nm截距a=比色皿:cm斜率b=相关系数:附标准曲线图绘制者:校对者: