亚硝酸盐的测定.doc

文档介绍：亚硝酸盐的测定一、目的与要求   1、明确亚硝酸盐的测定与控制成品质量的关系。   2、明确与掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。   二、原理   样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,生成的重氮化合物,再与盐酸萘乙二胺偶合成稳定的紫红色染料,在538nm处有最大的吸收,产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比,可以比色测定。反应式如下:三、试剂与仪器1、亚铁氰化钾溶液:称取106g亚铁氰化钾[)],溶于水后,并稀释至1000mL。 2、乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH2C00)2·2H20],加30mL冰乙酸溶于水,并稀释至1000mL。   3、饱和硼砂溶液:称取5g硼酸钠[Na2B07·10H20],溶于100mL热水中,冷却后备用。   4、%对氨基苯磺酸溶液:,溶于100mL20%的盐酸中,避光保存。5、%盐酸萘乙二胺溶液:,溶于100mL水中,避光保存。6、亚硝酸钠标准溶液:,加水溶解移入500mL容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每mL相当于200μg亚硝酸钠。   7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,,置于200mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每mL相当于5μg亚硝酸钠。8、研钵。   9、分光光度计。 四、操作方法   1、样品处理:,置于50mL烧杯中,,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL,将样品全部洗入500mL容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷至室温,然后一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀