文档介绍：挥发性有机化合物的定性分析【实验目的】1•掌握气相色谱法对挥发性有机化合物分离分析的基本原理掌握气相色谱法对挥发性有机化合物的定性分析【实验原理】各种物质在一定的色谱条件(固定和与操作条件等下有各口确定的保留)值,因此保留值在色谱分析屮可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物,若其屮所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开,则可将混合物图谱屮各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较,就能确定各色谱峰所代表的物质,这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析屮最常用的一种定性方法。本实验采用纯物质对照法,利用保留时间进行甲醇、正丁醇、乙醇的分离及定性分析。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/°c沸点/°c外观甲醇(AR)-97°°C无色透明液体乙醇(AR)-°°C无色透明液体正丁醉(AR)-°°C无色透明液体混合液无色透明液体【实验仪器】GC-2010气相色谱仪;SPB-3全口动空气泵;SPN-300氮气发牛器;SPH-300氢气发牛器;微量进样器(lpL);容量瓶;毛细管色谱柱(SPB-)【实验步骤】样品及标准溶液的配置:实验室已准备好的甲醇标准溶液、乙醇标准溶液、正丁醇及混合的样站溶。开机:依次打开全自动空气泵,氮气发牛器(注意排气,逆吋针旋转松氮气发牛器右侧螺丝,约30分钟后,)),氢气发牛器。然后打开GCGC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“(F至最后打开电脑上的工作站。点击工作站桌面GCRealTimeAnalysis—><OK>,长声蜂鸣表示联机成功。在GCRealTimeAnalysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置:选择“仪器参数”并设置进样器温度(SPL)150°C、检测器温度(FID)200°C、柱温为70°C(保留时间5min).停止时间5min、分流比为50份流比过大,超出压力范围。则机器显示错误CAR1primarypressureoutofrangec因此只能调为50)、尾吹流量30mL/min、氢气流量30mL/min,空气流量300mL/min。设置完毕后,先点击“开启系统",接着点击“下载参数"。待进样器SPL1、柱箱、FID的温度达到设定温度,依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪"后,点击“单次分析",接着点击“样品记录",依次输入“样品名称"和“数据文件”(注意输入名称的上下对应)。单击“文件夹''按钮图标,在“查找范围叫[选屮D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始"并注射样品液()o点“开始匕然后用微量注射器进样,之后按下面板的START,拔出针。(第一-大组进甲醇标准液、乙醇标准液以及混合液;第二大组进乙醇标准液、正丁醇标准液以及混合液。)"GCPostRunAnalysis",点击确定按钮后,在“文件夹FI录屮”选屮该样品记录双击鼠标,打开保存的路径,依次找到甲醇的色谱峰。使用放大缩小按钮,调试图谱屮的色谱峰全部完整显示在方框内。