文档介绍：挥发性有机化合物的定量分析【实验目的】 。 。【实验原理】气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相的分配系数不同,当气后的式样被载气带入色谱柱时,组份就在其中的两相中进行反复多次的分配,由于固定相对各个组分的吸附或溶解能力不同,因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长使彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器。检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号,经过放大后在记录仪上记录下来,即可得到各组分的色谱峰。根据峰高或峰面积便可进行定量分析。【主要试剂及物理性质】名称分子量熔点/℃沸点/℃外观乙醇( AR ) - ℃ ℃无色透明液体乙酸乙酯( AR ) -8 ℃ ℃无色澄清粘稠状液体有水果香,易挥发未知样液 1 无色透明液体【实验仪器】气相色谱仪(岛津 GC-2010 ); SPB-3 全自动空气泵(北京中惠普分析技术研究所); SPN-300 氮气发生器; SPN-300 氢气发生器;微量注射器; 5mL 容量瓶; SPB-5 毛细管柱 30m × × μm。【实验步骤】 1. 样品的配制: 将乙酸乙酯( AR )与乙醇( AR )按照不同体积比进行混合( 5:5 ~ 7:3 )制成未知样液 1、未知样液 2、未知样液 3。(实验前已配好) :依次打开全自动空气泵,氮气发生器(注意排气,逆时针旋转松氮气发生器右侧螺丝,约30分钟后,待载气稳定即压力表指针稳定指向 后顺时针旋转拧紧氮气发生器右侧螺丝)),氢气发生器。然后打开 GC GC-2010 气相色谱仪开关“ POWER ”由“0”至“-”。最后打开电脑上的工作站。 GC Real Time Analysis →<OK> ,长声蜂鸣表示联机成功。 ,选择 FID检测器;设置相应的色谱条件:进样口( SPL ) 温度 100 oC,检测器( FID )温度 200 ℃,柱箱温度 50 oC(保持 5 min ),分流比: 100 ,停止时间 5 min ,尾吹流量 30 mL/min ,氢气流量 40 mL/min ,空气流量 400 mL/min 。选择“数据采集”——“下载仪器参数”,待柱箱、检测器的温度达到设定值,打开氢气,打开火焰,等 GC 状态显示“准备就绪”,点击“单次分析”, “样品记录”,输入保存路径和文件名。 “开始”,用5ul 微量注射器进样( μL),进样前用待测液润洗 10次,用微量注射器进不同体积比的混合液进行分析。之后按下面板的 START ,拔出针。 <GC Post Run Analysis> 进行数据处理。依次点击“数据对比”—“文件”—“打开”,文件保存路径,选择保存的文件,调出样品液的色谱图,在谱图上单击鼠标右键的“显示设置”,在“显示设置”中选择“展开色谱”根据实际需要填写的“时间”和“强度”后点击确定。用鼠标点击“编辑”可根据需要选择改变参数设置(通常改变一项参数,就能达到去除杂质峰的效果)。将处理后的谱图复制到 WOR D 文档,根据各峰的保留