文档介绍：挥发性有机化合物的定性分析
【实验目的】

【实验原理】
各种物质在一定的色谱条件(固定相与操作条件等下有各自确定的保留)值,因此保留值在色谱分析中可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物,若其中所有待测组分均为已知且它们的色谱峰均能分开,则可将混合物图谱中各个色谱峰的保留值与各相应的标准试样在同一条件下所得的保留值进行对照比较,就能确定各色谱峰所代表的物质,这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的一种定性方法。本实验采用纯物质对照法,利用保留时间进行甲醇、正丁醇、乙醇的分离及定性分析。
【主要试剂及物理性质】
名称
分子量
熔点/℃
沸点/℃
外观
甲醇(AR)

-97 ℃
℃
无色透明液体
乙醇(AR)

-℃
℃
无色透明液体
正丁醇(AR)

-℃
℃
无色透明液体
混合液
无色透明液体
【实验仪器】
GC-2010气相色谱仪;SPB-3全自动空气泵;SPN-300氮气发生器;SPH-300氢气发生器;微量进样器(1μL);容量瓶;毛细管色谱柱(SPB-5 ×
×)
【实验步骤】
1. 样品及标准溶液的配置:实验室已准备好的甲醇标准溶液、乙醇标准溶液、正丁醇及混合的样品溶。
2. 开机:依次打开全自动空气泵,氮气发生器(注意排气,逆时针旋转松氮气发生器右侧螺丝,约30分钟后,)),氢气发生器。然后打开GC GC-2010气相色谱仪开关“POWER”由“0”至“-”。最后打开电脑上的工作站。点击工作站桌面GC Real Time Analysis→<OK>,长声蜂鸣表示联机成功。
3. 在GC Real Time Analysis软件上设置相应的色谱分析条件的设置:选择“仪器参数”并设置进样器温度(SPL)150 ℃、检测器温度(FID)200 ℃、柱温为70℃(保留时间5 min)、停止时间5 min、分流比为50(分流比过大,超出压力范围。则机器显示错误CAR1 primary pressure out of range。因此只能调为50)、尾吹流量30 mL /min、氢气流量30mL/min,空气流量300 mL /min。
4. 设置完毕后,先点击“开启系统”,接着点击“下载参数”。待进样器SPL1、柱箱、FID的温度达到设定温度,依次打开氢气、打开火焰。等GC状态显示“准备就绪”后,点击“单次分析”,接着点击“样品记录”,依次输入“样品名称”和“数据文件”(注意输入名称的上下对应)。单击“文件夹”按钮图标,在“查找范围”中选中D盘文件夹“2014曾志老师近代有机实验”修改并保存文件名。点“开始”并注射样品液()。
5. 点“开始”,然后用微量注射器进样,之后按下面板的START,拔出针。(第一大组进甲醇标准液、乙醇标准液以及混合液;第二大组进乙醇标准液、正丁醇标准液以及混合液。)
6. 数据软件处理
单次数