文档介绍：实验七:乙酰苯***的制备一:实验目的 熟悉氨基酰化反应的原理及意义,掌握乙酰苯***的制备方法; ⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作; ⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术二:实验基本原理 乙酰苯***为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,因此俗称“退热冰”。乙酰苯***也是磺***类药物合成中重要的中间体。由于芳环上的氨基易氧化,在有机合成中为了保护氨基,往往先将其乙酰化转化为乙酰苯***,然后再进行其他反应,最后水解除去乙酰基。 乙酰苯***可由苯***与乙酰化试剂如:乙酰***、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰***>乙酐>乙酸。用乙酸酐为酰化剂制备乙酰苯***。三:主要试剂及主副产物的物理常数化合物分子量性状比重(d)熔点(oC)沸点(oC)折光率(n)溶解度(在水中)(oC)2580100乙酰苯***-:主要试剂规格及用量规格用量物质的量苯***新蒸()()%30mL——浓盐酸1:——五:实验装置图主要仪器:直形冷凝管,,抽滤装置,烧杯,抽滤装置分馏装置六:实验简单操作步骤及实验现象记录在250ml烧杯中,,***,等苯***溶解后,再加入少量活性炭,在溶液煮沸5min趁热滤去活性炭及其他不溶性杂质讲滤液转移到锥形瓶中冷却至50℃,,震荡使其溶解后,,充分震荡混合,然后将混合物置于冰浴中冷却,使其析出结晶,减压过滤,用少量冷水洗涤,干燥后称重七:实验结果及分析这部分暂时待续………八:思考题实验注意事项苯***有毒,醋酐有刺激性,不要接触肉皮儿,实时盖紧试药瓶。久置的苯***被氧化而色深有杂质,会影响乙酰苯***的质量,故最好用新蒸的苯***加入锌粉的目的,是防止苯***在反映历程中被氧化,通常加入后反映液会变为无色。但不宜加得过多,因为被氧化