文档介绍：半定量分析步骤 1 物相检索 打开 HighScore 软件,读入需要分析的文件[1] 选择菜单“ File ”菜单下的“ Open ”命令,即打开一个读入文件的对话框。工具“”具有同样的功能。[2] 在文件名上双击,这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。 检索物相[1] 剔除 2?K 峰。点击菜单栏 Treatment → Strip K-Alpha2 出现下图所示对话框: 点击 strip 2?K ,然后点击 replace ,操作完成。[2] 确定背景点击菜单栏 Treatment → De termine background 出现下图所示对话框: 有三种方式,如果峰形敏锐时一般可以选择自动。手动的方式比较麻烦。如果试样非晶成分较多,会在 20-30 °之间形成一个非晶包,自动的方式一般会剔除这个非晶包,使用者需要注意。[3] 点击“ IdeAll ”。检索结果如下: [4] 选定合适的卡片检索后,系统会将备选相的卡片列在备选相窗口里。一般备选相中会有很多张卡片待选。系统将卡片和实测衍射谱进行对比,并根据其符合的程度不同给每一张卡片打分,分数高者列在最前面。此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。如果对试样的信息一无所知,仅凭得分高低进行判断,出错的几率是很高的。也就是说,最终的评判要由人来完成,而不是机器。当我们选出第一相后,如果系统在 Auto residue (命令菜单为: View → Tool bars → pattern tool bas → auto residiue )状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序,方便我们更快的找出第二相、第三相。点击红圈所示的快捷按钮,或者点击命令菜单: Tools → Reference code 即可进入以下界面: 在弹出的对话框里输入已知的 PDF 卡号,再点击对话框里的“ Load ”即可。注意:( 1)主图下方有一个 pattern 的按钮在文件刚打开的时候是灰色的,当有卡片选出时,该按钮被激活。按下该按钮, 仔细观察实测峰和卡片。如果在实测峰里找不到卡片上的最强峰(100% ),无论次强峰对应多么好,都认为试样中没有该卡片上标定的物相。(2)分析结束后要保存为*.Caf 格式,只有该格式才能保存以上操作所有信息。 2 半定量分析 半定量分析原理从 1978 年开始, ICDD 发表的 PDF 卡片上开始附加有 RIR 值,它是按样品重量与 32O Al??按 1: 1 的质量分数混合后,测量样品最强峰的积分强度与刚玉最强峰的积分强度比,如式 2-1 所示: col iiII RIR /? 2-1 其中, Ii 和 Icol 分别为物相 i 和参考物 32O Al??的最强峰的积分强度。根据“绝热法”原理。如果一个系统中存在 N相,其中第 i 相的质量分数可以由各个物相的 RIR 值给出,如式 2-2 [1]:??? Ni RIRi Ii RIRi Ii Wi 1/ / 2-2 由于影响 XRD 强度的因素很多,因而 RIR 值的测定也受到合金的晶体结构和化学组成以及实验条件的影响;晶粒的大小、第三组元固溶引起的化学成分改变和粉末颗粒度等因素都会影响 RIR 值,而且各物相的衍射峰的峰形、峰宽都不相同,因而利用 RIR 值只能做半定量分析。对于精扫