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钼量的测定示波极谱(水).doc

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钼量的测定示波极谱(水).doc

上传人:miao19720107 2020/9/14 文件大小:15 KB

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钼量的测定示波极谱(水).doc

文档介绍

文档介绍:钼量的测定示波极谱法水中钼的测定刘运航,杨敬旻,刘虹谷(成都仪器厂,分析仪器部,028,)方法一:硫酸、苯羟乙酸、氯酸钾体系一范围本方法适用于水中钼的测定。最低检测量:(苦杏仁酸)形成络合物的活性物质,在滴汞表面发生吸附并被还原成五价钼。五价钼又被氯酸钾氧化为六价钼,在-250mv处产生催化波。三仪器和设备JP-2D型示波极谱仪(成都仪器厂制造)三电极系统:滴汞电极、铂电极、饱和甘汞电极电热板四试剂硫酸溶液()氯酸钾溶液(%)苯羟乙酸溶液(即苦杏仁酸10%,临用新配,可适当加热助溶)硝酸高氯酸钼标准储备溶液:,加少许硫酸,纯水稀释至500mL。此溶液含钼1mg/mL。钼标准溶液:准确吸取钼标准储备液适量,、,加硝酸1~2mL、~,置于电热板上加热消解至白色残渣,加水2mL加热蒸干赶尽烟雾,,待测。同时作试剂空白。钼标准:0、、、,。测定向样品待测溶液、,1mL10%苯羟乙酸溶液,%氯酸钾溶液,摇匀。放置30min后,以原点位-96mv测定,分别记录试剂空白、样品及标准峰电流,用标准比较法或校准曲线法计算结果。方法二:草酸、甲苯胺蓝、硫酸体系一范围本方法适用于水中钼的测定。最低检测量:-甲苯胺蓝-硫酸体系中于-290mv处产生一吸附还原波。三仪器和设备JP-2D型示波极谱仪(成都仪器厂制造)三电极系统:滴汞电极、铂电极、饱和甘汞电极电热板四试剂硝酸高氯酸硫酸草酸()甲苯胺蓝(,,吸取此溶液再作10倍稀释即可。)钼标准储备溶液:,加少许硫酸,纯水稀释至500mL。此溶液含钼1