文档介绍：气相色谱质谱联用技术在煤化工中若干应用
摘要:煤是我国重要的一次能源,煤的转化技术相对落后,而仪器分析的研究成果对煤的转化技术具有直接的指导作用。文中简要介绍了色谱-质谱联用在煤化工中的若干应用。
关键词: 色谱-质谱联用;应用
1. 前言
煤既是我国主要的一次能源, 又是主要的污染源, 利用技术相对落后。我们必须寻求新的综合、高效、洁净的煤转化途径, 在保障能源安全供应的同时, 解决环境污染问题。而洁净煤技术就是实现这一目的的主要技术, 其中煤炭转化技术是其主要内容之一。其中色谱- 质谱联用, 既可利用色谱分离的高效性和高选择性, 又可利用质谱的高鉴别性, 因此, 用于对物质进行分析, 快速、省时, 能够收到事半功倍的效果[1]。
人们所认识的化合物已超过1000万种以上,而且新的化合物仍在快速地增长,体系的分离和检测已成为分析化学的艰巨任务。
气相色谱(Gas chromatography,GC)具有极强的分离能力,但它对未知化合物的定性能力较差;质谱(Mass Spectrometry,MS)对未知化合物具有独特的鉴定能力,且灵敏度极高,但它要求被检测组分一般是纯化合物。将GC与MS联用,即气-质联用,彼此扬长避短,既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点,又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器,凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点,GC-MS在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用,是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一。
2. 气相色谱质谱联用技术的应用
GC-MS联用在分析检测和研究的许多领域中起着越来越重要的作用,特别是在许多有机化合物常规监测工作中成为一种必备的工具。如环保领域在检测许多有机污染物,特别是一些低浓度的有机化合物,如二恶英等的标准方法就规定用GC-MS;药物研究、生产、质控以及进出口的许多环节中都要用到GC-MS;法庭科学中对燃烧、爆炸现场的调查,对各种案件现场的各种残留物的检测,如纤维、呕吐物、血迹等检验和鉴定,无一不用到GC-MS;工业生产许多领域如石油、食品、化工等行业都离不开GC-MS;甚至竞技体育运动中,用GC-MS进行的兴奋剂检测起着越来越重要的作用。
1、痕量污染物分析[1-2]
随着人类社会的不断发展,科学的不断进步,人们对生存环境中的痕量污染物的分析研究越来越重视。此类样品基体复杂,所含的未知组分多,且多为痕量分析范围,GC-MS是目前环境分析中判定未知化合物及其结构最有效的方法。已广泛应用于大气、水、土壤、沉积物、生物样品和化工产品等介质中各种有机污染物的痕量检测、鉴定和证实。
黄成等采用固相萃取一衍生化气相色谱质谱法(GC/MS)测定某制药厂污水中的雌酮(E1)、雌二醇(E2)、雌三醇(E3)和乙炔基雌二醇(EE2)4种雌激素化合物。~,%~%。目标化合物的加标回收率为(±%~(101±)%。 DiGioia ,再用GC/MS在SIM条件下分析染发剂中的对苯二胺(PPD)转化成胺衍生物后仪器的响应度增强,从而提高了方法的灵敏度和准确度。此法使用稳定的N-苯亚甲基-4-甲基苯胺为内标,~2