文档介绍：中国科学技术大学
硕士学位论文
高效液相色谱-质谱联用在药物分析中的应用
姓名:李娜
申请学位级别:硕士
专业:有机化学
指导教师:许毓
2011-05-10
摘要
摘要
高效液相色谱-质谱联用技术以其自身所具有的高灵敏度和高专属性的优
点,逐渐取代了分辩率低的液相色谱技术和分析对象少的气相色谱与质谱串联技
术。高效液相色谱-质谱联用技术将会成为药物分析领域中的一种常见的分析工
具,它在药代动力学研究中的作用非常显著。本论文的主要工作就是根据高效液
相色谱-质谱联用的优点利用高效液相和三重四极杆质谱联用技术,对指定的药
物进行定量分析,并对其生物等效性进行分析研究。
论文主要包括以下两部分内容:
1、通过反复的优化(色谱和质谱条件)和筛选(样品处理方法),建立了高
效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用技术定量分析苯磺酸氨氯地平的方法,该
方法具有检测灵敏度高的优点,并进行了方法学确证。论文中苯磺酸氨氯地平的
液相色谱条件是:色谱柱是Synergi 80A柱 100 mm× mm . 4 μm;流动相
比例为78:22的甲醇和水(%乙酸铵), mL/min。样品处理方法
采用的是乙酸乙酯提取法。在该条件下用HPLC-ESI-MS/MS技术成功地对服用苯磺
酸氨氯地平的19名健康志愿者的血清药物浓度进行了定量分析检测。
2、探索了用液相色谱—三重四极杆质谱联用技术测定人体血清中罗红霉素浓度
的方法,对于血清样品的前处理,考虑到甲醇沉淀蛋白的程度不完全,一次沉淀
后得到的样品直接进样后污染质谱仪,因此采取了二次沉淀的方法。使用该方法
时,标准曲线的线性范围为 ~ μg/mL,最低定量下限为 μg/mL,
回收率为 ~%。通过方法学验证,该方法适合对 20 名健康志愿者口
服 300mg 罗红霉素片后得到的血清进行定量检测。

关键词:高效液相色谱质谱苯磺酸氨氯地平罗红霉素生物等效性

I
Abstract
Abstract
HPLC/MS/MS technology with its high sensitivity and high specificity replaces
the LC technology, which has low resolving power and GC-MS, which has few
analytical objects. HPLC/MS/MS technology will e a familiar analytical
technology in the pharmaceutical analytical area, and it has a very notable effect in
ic investigation. This dissertation is to use tri-quadrupole tandem mass
spectrometer coupled with high-performance liquid chromatography technology for
quantitative analysis of specific drugs, then, research the bioequivalent characters of
the drugs.
The dissertation consists of two main parts:
1. By optimizing (the conditions of chromatography and mass spectrometry) and
comparing (different methods of sample preparation), the appropriate conditions for
quantity analysis of Amlodipine besylate using HPLC/MS technology had been found.
This analytical method had high sensitivity and passed the method verification.
Chromatographic condition was using a Synergi column (100 × mm ., 4μm ;
Phenomenex, USA) with a mixture of methanol