文档介绍：!"#$%$&’$$’($$)
工具钢—锡含量的测定—示波极谱法
范围
*
本推荐方法用示波极谱法测定合金工具钢和高速工具钢中锡
的含量。
本方法适用于合金工具钢和高速工具钢中质量分数为
的锡含量的测定。
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原理
(
试样以盐酸、过氧化氢溶解,以抗坏血酸还原铁( ),在硫酸
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氯化钠氯化四苯胂底液中测量锡与氯化四苯胂阳离子形成的络
合物在滴汞电极上还原产生的吸附催化波,扫描起始电压
,根据所测得的波高,计算出锡的质量分数。
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试剂
)
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
抗坏血酸,固体
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氯化钠,固体
)+(
过氧化氢, 约/
)+) ! %"%%* +,
盐酸, 约/ 、
)+& ! %"%-* +,%.%
硝酸, 约/
)+’! %"’#* +,
硫酸, ,( / ) /
)+, %.(!%#/#01’ 23+45,
氯化四苯胂( )溶液, /
)+% 6789 #*,
锡标准溶液
)+-
锡储备液, /
)+-+* %!!#* +,
称取光谱纯金属锡(质量分数大于),精确至
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· ·
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,置于烧杯中,加入硫酸,加热溶解后,继续
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加热冒三氧化硫白烟,取下冷却至室温,用硫酸( )移入
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容量瓶中,并用硫酸( )稀释至刻度。混匀,此溶液
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含锡。
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锡标准溶液, /
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移取锡标准溶液( / ),置于容量瓶
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中。用硫酸( )稀释至刻度,混匀。此溶液含锡。
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仪器
%
型示波极谱仪,三电极系统(滴汞电极、甘汞电极、辅助
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铂电极)。
操作步骤
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称样
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称取试样,精确至。
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试料分解
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将试料置于烧杯中,加盐酸、硝酸溶解试
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料,加滴过氧化氢,煮沸,蒸发至干,驱尽硝酸,加约盐
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酸( ),取下冷却。
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测量
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用硫酸溶液( / )将试料溶液洗入容量瓶中,加
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抗坏血酸,在水浴中还原铁( ),冷却,加入氯
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