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垢样的鉴别方法样稿.doc

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垢样的鉴别方法样稿.doc

上传人:读书之乐 2020/11/18 文件大小:97 KB

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垢样的鉴别方法样稿.doc

文档介绍

文档介绍:垢是在受热面和传热表面上形成附着物,是由水中或介质中沉淀或发生一些作用而生成。在锅炉中常出现由碳酸氢钙分解产生一次水垢和由水渣转化成二次水垢;在热交换系统中含有碳酸氢盐分解产物。
1 碳酸盐垢
碳酸盐后是较为常见垢种。在家用茶壶、电热饮水器中结垢大全部是碳酸盐水垢。低压锅炉和热水锅炉中沉积垢绝大多数也是碳酸盐垢。
基础性状
碳酸盐垢多为白色或灰白色,有时因为伴有腐蚀发生,会染上腐蚀产物颜色。氧充足时,以三氧化二铁为主,呈粉红色、红褐色;氧供给不足时,以四氧化三铁为主,呈灰白色或灰色。
碳酸盐垢质硬而脆,附着牢靠,难以剥离,其断口呈颗粒状,比较厚且当夹杂有腐蚀产物或其它杂质时,断口处可观察到层状沉积。
碳酸盐垢关键产生在热交换系统中,尤其是在设备直接收热和介质水有浓缩部位。
特征及判别方法
经过化学成份分析能够正确地分辨垢样,不过需要较长时间,且费用也高。在要求不高时,可依据垢样基础性状结合其特点来对垢样进行定性判别。
定性判别
碳酸盐垢是全部垢种中最易溶于稀酸,常见无机酸和有机酸均能够将其溶解,并产生大量二氧化碳气体,这是其关键特征。碳酸盐垢在常温稀盐酸中可全部溶解。其反应以下:
其另一个特点是,在850~900℃下灼烧时,水垢质量损失近40%,这关键是因为水合二氧化碳分解缘故。碳酸钙灼烧变成氧化钙和溶于水形成氢氧化钙反应以下:
经过观察水垢溶解后少许残渣及注意垢样灼烧时气味,可了解垢中所含杂质大致类别。假如残渣呈白色是硅酸盐,假如呈黑褐色是腐蚀产物。灼烧时假如嗅到焦糊气味是有机碳或碳水化合物。
定量分析
1)垢样制备和处理
在研钵中放入垢样研细至140~170目(),称取4份试样,2份用于化验,2份用于灼烧减量测定。,过多不利于灼烧,也难以分离洗涤。
将用于化验2份试样分别置于2个100mL烧杯中。加入10mL水润湿,再加10mL10%(质量分数)盐酸盖上表面皿使之在室温下溶解,待反应较慢时,用玻璃棒轻轻搅动使之溶解。如含有部分磷酸盐或铁腐蚀产物时,可加热助溶。
2)灼烧减量测定
碳酸盐垢中以碳酸钙为主,在灼烧时碳酸钙可失重44%而变成氧化钙。如含有氢氧化镁,则在灼烧时可失重41%而变成氧化镁。具体方法是将2组试样在烘箱中烘去表面水分,,在850℃下灼烧2h,冷却后称重,。两份试样测试结果相差<%为合格。
3)氧化钙和氧化镁含量测定
因为试样已全部溶解,可直接测定经盐酸溶解试液中钙、镁量,对大量碳酸盐垢测定经验表明,这种垢中90%以上是碳酸钙,假如水中硅酸盐及硫酸盐含量较低且设备不发生严重腐蚀时,其含量可达95%左右。所以可用EDTA二钠盐滴定试样,将和之作用物质折算为钙,再另取试样加入氢氧化钠,使镁以氢氧化镁沉淀形式除去,从而分别测出钙、镁含量。具体化验操作方法可参考相关分析化验书籍,在此就不具体叙述了。
假如测量碳酸根含量,可采取酸碱滴定法或管式炉灼烧吸收法测量。
2 硫酸盐垢
硫酸盐垢实际上不是单一垢种,它通常和其它垢种同时存在,且通常所占百分比较少,约在1/3以下。不过因为其不溶于盐酸、硝酸、硫酸和其它有机酸,也不溶于络合剂,垢中有硫酸在时就变得极难清除缘故,所以在很多文件和书籍中常将其作为单独垢种列出。
在天然水强酸阴离子中,硫酸根含量最高,通常为100mg/L以上,有达300mg/L以上。用这种水作为锅炉补充水原水进行软化处理时,或作为循环冷却水补充水进行高浓缩倍率处理时,难免要产生硫酸盐垢。
因为硫酸盐垢难以溶解除去,对受热面和传热面热阻影响较大。所以,当它含量在垢中达20%时,能够认为这种垢是硫酸盐垢。
基础性状
硫酸盐垢通常为白色或灰白色,有时呈粉红色,在受热面或传热表面上结成硬质薄层,附着牢靠,质硬而脆,敲击或铲刮时能呈小片状剥离,难以用常规机械清洗方法清除,也不能用酸洗除去。
当设备无腐蚀观象时,硫酸盐水垢和其它碳酸盐、磷酸盐等较靠近,但比它们更为坚硬,附着更为牢靠。当有腐蚀现象时,尤其是产生附着物下局部腐蚀时,硫酸盐垢可能被染成黑、红袍或砖红色。
判别特征
首先用10%盐酸溶解,如溶解速度较慢,则应加热助溶。经过上述溶解操作,试样仍有白色残留物不溶时,可采取将试样和碳酸钠以1∶8混合,在900℃下加热2h,则硫酸盐和碳酸钠作用转化为碳酸盐和硫酸钠,再用盐酸溶解时,能够完全溶解。此项操作最好是在铂中进行,为了使熔融物轻易由坩锅中溶解脱出,可先将3倍垢样无水碳酸钠铺在坩锅底部和周围,再将4倍垢样无水碳酸钠和垢拌匀,倒入其中。再在固体混合物上覆盖和垢大