文档介绍：实验九苯甲醛的减压蒸馏
一、实验目的
掌握减压蒸馏的原理和方法。
二、基本原理
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度,所以液体沸腾的温度是随外界压
力的降低而降低的。因而若用真空泵连接盛装液体的容器,使液体表面上的压力降低,即可
降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。减压蒸馏常用于那些在
常压下有较高沸点的液体有机物;或者那些加热至常压沸点即已分解、氧化或聚合的液体有
机物。
减压蒸馏时因物质的沸点与压力有关,故在减压蒸馏之前,应先查阅待蒸馏液体所选
择压力下的相应沸点。当压力降低至 ×103Pa 时,大多数有机物的沸点都比常压下的沸
点低 100~200℃。如苯甲醛在常压 ×1 05Pa 时,沸点为 178℃,当压力降至时,相应沸
点为 75℃。
常压下苯甲醛的沸点较高,使用减压蒸馏可使它低于常压下的沸腾温度时沸腾,便于提
纯和分离。
三、基本操作
减压蒸馏装置由蒸馏部分、保护和量压部分及减压部分组成(图 )。减压蒸馏一般
使用双颈蒸馏烧瓶,并根据蒸出液体的沸点选择适当的热浴和冷凝管。热浴的温度一般控制
在比液体的沸点高 20~30℃左右。多组分的蒸馏可采用多尾接管。若用油泵减压,为了防
止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水进入油泵,在接受器和油泵之间必须安装安全瓶或 2~
3 个吸收塔。可选择冰-水、冰-盐、冰或干冰等作为安全瓶的冷却剂,吸收塔依次为无水氯
化钙、氢氧化钠、石蜡片吸收塔。压力的测量一般用水银压力计。减压部分根据所需压力范
围,可选择水泵、油泵等。水泵的最低压力可达 933~3333Pa,油泵的最低压力可达 133Pa
以下。
将待蒸馏液体装入克氏烧瓶中,不得超过蒸馏烧瓶容积的 1/2。按图所示安装好仪
器。

图减压蒸馏装置
检查装置无误后,旋紧毛细管上的螺旋夹,将安全瓶上的安全阀打开,然后开动真空泵
抽气,再逐渐关闭安全阀,从压力计上观察系统所达到的真空度。通入冷却水,开始加热,
控制蒸馏速度在每秒 1~2 滴。如果蒸馏速度太慢,可用玻璃棉或石棉绳或铝箔包裹克氏烧
瓶的接头,在整个蒸馏过程中都应注意系统压力的变化,只要压力稳定,沸点是相对稳定的。
如果压力有不正常的增加,就应降低热源温度或将热源撤去,然后寻找原因。橡皮管漏气、
玻璃磨口接头松动,都会引起压力的升高,排除故障后方可重新开始蒸