文档介绍：!"#$%$&’($( ($$)
金属功能材料—铅含量的测定—载体沉淀
分离示波极谱法
范围
*
本推荐方法用载体沉淀分离示波极谱法测定金属功能材料中
铅的含量。
本方法适用于金属功能材料中质量分数为
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的铅含量的测定。
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原理
( CSM
以王水溶解试样,在硫酸介质中以锶为载体,沉淀分离铅,将
硫酸铅转化为碳酸铅后用盐酸溶解,在含有碘化钾、抗坏血酸、酒
石酸的混合底液中以示波极谱法测定,计算出铅的质量分数。
试剂
)
分析中,除另有说明外,均需使用高纯并不含铅的试剂(如含
铅较高时应进行提纯)和去离子水或与其纯度相当的水。
盐酸, 约/ 、、
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硝酸, 约/ 、
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硫酸, 约/
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磷酸, 约/
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氯化锶溶液, /
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碳酸钾溶液, /
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混合底液
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称取抗坏血酸, 碘化钾, 酒石酸,溶于
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水中,混匀。
铅标准溶液
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铅储备液, /
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称取高纯铅( 质量分数大于),精确至
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。置于烧杯中,加入硝酸( )溶解并蒸
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至近干,加水,加热溶解盐类,冷却后,移至容量瓶
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中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含铅。
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铅标准溶液, /
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吸取铅储备液( / )于容量瓶中,用
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水稀释至刻度,混匀。此溶液含铅。
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铅标准溶液, /
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吸取铅标准溶液( / )于容量瓶
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中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含铅。
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仪器
& CSM
示波极谱仪,三电极系统,滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电
极为参比电极。
操作步骤
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称样
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称取约试样,精确至。
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空白试验
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随同试料做空白试验。
试料处理
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将试料置于石英烧杯中,加硝酸( )或适宜
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比例的盐酸硝酸混合酸,加热溶解,取下稍冷,加入磷酸,
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硫酸,混匀。于电热板上加热至冒硫酸烟,取下冷却,用水
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冲洗烧杯壁,加入水,加热至沸,在不断搅拌下加入
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氯化锶溶液( / ),煮沸,于低温电热板上保温。
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取下冷却至室温后,用慢速滤纸过滤,用水洗涤沉淀次。打开滤
,
纸,将沉淀用水冲入原烧杯中,充分洗净滤纸,加入碳酸钾
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溶液,加热煮沸,于低温电热