文档介绍：!"#$%$&’$$( )$$*
生铁及铸铁—锡含量的测定—
原子吸收光谱法
范围
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本推荐方法用原子吸收光谱法测定生铁、铸铁和合金铸铁中
锡的含量。
本方法适用于生铁、铸铁和合金铸铁中质量分数为
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的锡含量的测定。
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原理
) CSM
试料用盐酸和硝酸分解,用甲基异丁基酮萃取化合
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物。将有机相喷入空气乙炔火焰中,用锡空心阴极灯做光源,于
原子吸收光谱仪波长处测量吸光度。计算锡的质量分
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数。
试剂
*
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
抗坏血酸
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甲基异丁基酮( )
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纯铁,含锡量小于
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盐酸, 约/ 、、
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硝酸, 约/ 、
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甲酸, 约/ 、
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硫氰酸钾溶液, /
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称取硫氰酸钾( )溶解于水中,稀释至,混匀。
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使用前配制。
· ·
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洗液
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称取抗坏血酸和硫氰酸钾,溶解于盐酸(
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)中,使用前配制。
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锡标准溶液
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锡储备液, /
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称取纯锡(质量分数大于),精确至。置
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于烧杯中,加盐酸,加热溶解,冷至室温,移入容
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量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含锡。
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锡标准溶液, /
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分取锡储备液( / )于容量瓶中,
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加盐酸,用水稀释到刻度,混匀。此溶液含
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锡。
锡标准溶液, /
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分取锡标准溶液( / 锡),置于容
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量瓶中,加入盐酸,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含
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锡。
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仪器
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原子吸收光谱仪,备有空气乙炔燃烧器,锡空心阴极灯。所
用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
)特征浓度
(
有机相溶液中,锡的特征浓度应优于/ 。
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)工作曲线的线性
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将工作曲线按浓度等分成五段,最高段吸光度的差值与最低
段吸光度的差值之比应不小于。
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)精密度的最低要求
1
用最高浓度的标准溶液,测量十次吸光度,计算其平均值和标
准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的;用最低
(*",
浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量十次吸光度,计
算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平
· ·
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均值的。
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操作步骤
!
称样
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按表称取试样,精确至。
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表试样称取量
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