文档介绍：实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成
一、目的要求
1. 学****二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三***化铁氧化的实验方法。
二、实验原理
苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：
苯妥英锌为白色粉末，~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、***仿、***。
合成路线如下：
主要试剂及参数：
1、实验试剂(附录1尽具体)
原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比
AR 7g ℃
冰醋酸 AR ℃
安息香 g ℃
尿素 CP g mp. ℃
氢氧化钠 20% 3ml ℃
乙醇 50% 5ml mp.-℃
盐酸 10% 适量 mp.-℃
氨水适量 mp.-77℃
ZnSO4·7H2O 3ml ℃
实验仪器：
圆底烧瓶，循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计，布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH试纸等。
实验方法步骤（附录2步骤图）
（一）联苯甲酰的制备
在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，（附注1）
14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾
5 min。
稍冷， g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备
在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g（一定是确确的量？）， g，20% 氢氧化钠（附注2）6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，
然后加入沸水（冷水？）60 mL， g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
滤液用10 % （5%？）盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
（三）苯妥英锌的制备
g（?）置于50 mL烧杯中，加入氨水（15 mL + 10mL H2O），尽量使苯妥英溶解，
如有不溶物抽滤除去。 g mL水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，
称重，测分解点，计算收率。
原始数据记录
9：08开始实验，搅拌，加热
13:50沸腾，有回流，温度为86℃
9：26开始沸腾
14：10TLC点样，有两点出现
9：31加入安息香
14：29用TLC再次点样，出现一点
9：45红色变成墨绿色，浓度升至160℃
14：52苯妥英锌完成
9：54用TLC点样，有两点，
15：15抽滤
10：56TLC点样，
15：45加入ZnSO4，加热反应，搅拌（取苯妥英4g）
11：18TLC点样，两点，
16：00抽滤
11：35TLC点样，一点
16：07苯妥英锌成品烘干
11：50抽滤
16：25测熔点，熔点为144℃
12：51称重，，测熔点84℃
13：35在三口烧瓶中加入乙醇，NAOH，二苯乙醇***，加热
实验计算
取二苯乙醇*** , 反应全部生成
取生成苯妥英锌
总产率＝联苯甲酰产率×苯妥英锌产率
＝212/226×(226×2)/669××100％