文档介绍：实验五 苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、。***化铁氧化的实验方法。二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:苯妥英锌为白色粉末,~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、***仿、***。合成路线如下:3、主要试剂及参数:1、实验试剂(附录1尽具体)原料名称  规格   用量     熔点      摩尔数    摩尔比   AR    7g    ℃        冰醋酸   AR      ℃       安息香          ℃   尿素    CP      ℃  氢氧化钠  20%   3ml   ℃          乙醇    50%   5ml   mp.-℃盐酸    10%   适量   mp.-℃氨水         适量   mp.-77℃ZnSO4·7H2O       3ml    ℃2、实验仪器:圆底烧瓶,循环水真空泵,球形冷凝管,电子天平,温度计,布氏漏斗,电热器,烧杯,移液管,玻璃棒,洗耳球,PH试纸等。4、实验方法步骤(附录2步骤图)(一)联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250mL圆底烧瓶中,(附注1)14g,冰醋酸15mL,水6mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾5min。稍冷,,加热回流50min。稍冷,加水50mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,~90℃,计算收率。(二)苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2g(一定是确确的量?),,20%氢氧化钠(附注2)6mL,50%乙醇10mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30min,然后加入沸水(冷水?)60mL,,煮沸脱色10min,放冷过滤。滤液用10%(5%?)盐酸调pH6,析出结晶,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。(三)(?)置于50mL烧杯中,加入氨水(+10mLH2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率。(4)原始数据记录9:08开始实验,搅拌,加热13:50沸腾,有回流,温度为86℃9:26开始沸腾14:10TLC点样,有两点出现9:31加入安息香14:29用TLC再次点样,出现一点9:45红色变成墨绿色,浓度升至160℃14:52苯妥英锌完成9:54用TLC点样,有两点,:15抽滤10:56TLC点样,:45加入ZnSO4,加热反应,搅拌(取苯妥英4g)11:18TLC点样,两点,:00抽