文档介绍：螀蒈莁实验五苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成薈芅袁一、。***化铁氧化的实验方法。袃罿螃二、实验原理蒇螅芀苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌,化学结构式为:莂虿蚇苯妥英锌为白色粉末,~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、***仿、***。薈袄蒆合成路线如下:螁葿袂主要试剂及参数:莆芆虿1、实验试剂(附录1尽具体)℃℃℃℃芆袅莅氢氧化钠20%℃螃蒁莂乙醇50%5mlmp.-℃芇羄袂盐酸10%适量mp.-℃膂袇袈氨水适量mp.-77℃莈莆莆ZnSO4·℃薂蚈蒁实验仪器:膆蒄芁圆底烧瓶,循环水真空泵,球形冷凝管,电子天平,温度计,布氏漏斗,电热器,烧杯,移液管,玻璃棒,洗耳球,PH试纸等。肁莈薈实验方法步骤(附录2步骤图)***薃膄(一)联苯甲酰的制备蒀膈袃在装有球形冷凝器的250mL圆底烧瓶中,(附注1)艿羅蚁14g,冰醋酸15mL,水6mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾袀衿荿5min。肆肃芅稍冷,,加热回流50min。薃蕿羁稍冷,加水50mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入250mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。***蒆肀结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,~90℃,计算收率。羃荿聿(二)苯妥英的制备羅薄芆在装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰2g(一定是确确的量?),,20%氢氧化钠(附注2)6mL,50%乙醇10mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30min,蒂肀芄然后加入沸水(冷水?)60mL,,煮沸脱色10min,放冷过滤。羆蚃薀滤液用10%(5%?)盐酸调pH6,析出结晶,抽滤。袁袀袀结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。肇肅肄(三)(?)置于50mL烧杯中,加入氨水(+10mLH2O),尽量使苯妥英溶解,袅膃罿如有不溶物抽滤除去。,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,蚀莁莆称重,测分解点,计算收率。袆薆膅原始数据记录莃螇薁9:08开始实验,搅拌,加热羈蚄莈13:50沸腾,有回流,温度为86℃袃螅薈肆9:26开始沸腾螂膆14:10TLC点样,有两点出现节芈袃9:31加入安息香螆膅肂14:29用TLC再次点样,出现一点蚂肈螇9:45红色变成墨绿色,浓度升至160℃袈芃羄14:52苯妥英锌完成肁蝿肁9:54用TLC点样,有两点,:15抽滤薀蕿薇10:56TLC点样,:45加入ZnSO4,加热反应,搅拌(取苯妥英4g)芄芀莄11:18TLC点样,两点,:00抽滤蚃肀芇11:35TLC点样,一点薅芅***16:07苯妥英锌成品烘干肂螀蒂11:50抽滤蚇莃莀16:25测熔点,熔点为144℃蒂蒁肈12:51称重,,测熔点84℃蚈螅袄羁蒅芁袄13:35在三口烧瓶中加入乙醇,NAOH,二苯乙醇***,加热袄蝿莀螇螈实验计算薇羂羅取二苯乙醇***,=联苯甲酰产率×苯妥英锌产率蒃膈蕿=212/226×(226×2)/669××100%莅蒃肇=%、标准物TLC对照法。。薈袄袄附注:螁葿蒄1、目前文献中制备二苯乙二***采用的催化剂主要有FeCl3。6H2O作氧化剂可以使反应在较为温和的条件下进行,同时产率也有所提高。若产物呈油状析出,应重新加热溶解,然后静置任其冷却,必要时可用两头封口的毛细管代替玻璃棒擦瓶壁,或放入晶种以诱发结晶。***作氧化剂,产生了大量腐蚀性的棕黄色NO2气体,,可避免上述污染。***,可以使反应在较温和的条件下进行,而且收率有所提高。莆芆莁2、在苯妥英的合成中,应分批加入15%NaOH溶液,若一次性加入,则会产生副反应,使溶液颜色过深,若脱色不完全所得产物呈黄