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GHBΓ羟基丁酸合成含常见问题综合解答.docx

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GHBΓ羟基丁酸合成含常见问题综合解答.docx

上传人:书生教育 2020/11/27 文件大小:18 KB

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GHBΓ羟基丁酸合成含常见问题综合解答.docx

文档介绍

文档介绍:一:合成 GHB工艺的介绍:
合成 GHB的最简单的方法是通过将相应的内酯(环状分子内酯)水解成所需的羟基酸。酯水解可以通过两种方式进行:酸催化反应或碱催化反应。碱催化反应是我们在这里的选择,因为反应不像酸催化反应那样是可逆的,因此我们得到
更高的产率,我们将得到 GHB的钠盐,因为游离酸不稳定,并且将立即环化再次进入 γ - 丁内酯。
- 丁 内 酯 + NAOH => Γ - 羟 基 丁 酸 钠 ( NA- GHB)
该反应进行等摩尔(相同数量的每个分子反应),并且在该
反应中不产生副产物,例如氢气,水或其它文献中提出的其
它任何物质。所有公布的 GHB或更正确的 Na-GHB的制剂,
在各种溶剂中,通常在含水醇中,用氢氧化钠回流丁内酯,
但这不是必需的。
二:合成 GHB 钠 的 工 艺 步 骤 :
( 1)使用氢氧化钠合成 GHB 钠 的 工 艺 步 骤 :
戴实验室外套和防护眼镜,用
10000ml 玻璃容器溶解
13 克
纯氢氧化钠在 4000ml 自来水中,同时用玻璃棒或类似物搅
拌。溶解是放热的,溶液会升温。当一切都溶解形成澄清溶
液时,在搅拌很好的情况下,缓缓加入 2500mlγ - 丁内酯。
向氢氧化钠溶液中加入 γ - 丁内酯也是放热的,如果添加得太快,溶液将开始沸腾,要慢慢添加。用浸入的温度计跟踪
温度。加入 γ - 丁内酯将需要 2-3 小时之间。 当添加一切时,让混合物再次反应 1000 分钟,偶尔搅拌。通过使用普通 pH
纸检查 pH 值来查看反应是否完成。目标是 7-8 的 pH 值。如果太高( pH> 8),则加入 1000 毫升 γ - 丁内酯,再反应几分钟。如果 pH 太低( pH <7),加入几毫升浓 NaOH溶液。继续这样,直到 pH 值在所需的限度内。产品的味道略带咸味。它可能是微黄色的。
( 2)使用碳酸氢钠合成 GHB 钠 的 工 艺 步 骤 :
在玻璃容器中向 100mL蒸馏水中加入 NaHCO (3摩尔)。
慢慢地将溶液煮沸,同时用玻璃棒或类似物搅拌。所有
的小苏打都会溶解。将会看到二氧化碳离开解决方案来
煮沸。这是碳酸氢钠分解成一个稍强的碱,碳酸钠:
2 NaHCO 3 - > Na 2 CO 3 + H 2 O + CO 2
煮沸,并慢慢加入 25 毫升 γ - 丁内酯。与氢氧化钠合成
一样,加入不是立即放热的。将此溶液轻轻煮沸
300 分
钟。用普通 pH 纸检查 pH 值。目标是在 7 左右的 pH 值,但任何 6 到 8 是完全安全的。如果 pH 过高,加少量 GBL 并继续回流。产品是绝对无色的。如果它不是完全无色
的,即如果使用轻微不纯的丁内酯并且溶液呈浅黄色,
加入约 100mL活性炭。让它沸腾 100 分钟。冷却溶液然
后过滤, 用技术 qq82 毫升冷水洗涤活性炭