文档介绍：分类号:X93 单位代码:10110
学号:s20070669
中北大学
硕硕士士学学位位论论文文
六氯环三磷腈及其含能衍生物的合
成研究
硕士研究生陈欣华
指导教师刘玉存教授
学科专业安全技术及工程
2010 年 6 月 1 日
图书分类号 X93 密级非密
UDC 注 1 623
硕士学位论文
六氯环三磷腈及其含能衍生物的合成研究
陈欣华
指导教师(姓名、职称) 刘玉存教授
申请学位级别工学硕士
专业名称安全技术及工程
论文提交日期 2010 年 4 月 24 日
论文答辩日期 2010 年 6 月 1 日
学位授予日期________年______月______日
论文评阅人柴涛栗继祖
答辩委员会主席卫静莉
2010 年 6 月 2 日
原创性声明
本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在指导教师的指导下,
独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文
不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究
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法律责任由本人承担。
论文作者签名: 陈欣华日期:
关于学位论文使用权的说明
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制赠送和交换学位论文;⑤学校可以公布学位论文的全部或部分内容
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签名: 陈欣华日期: 2010 年 6 月 2 日
导师签名: 刘玉存日期: 2010 年 6 月 2 日
六氯环三磷腈及其含能衍生物的合成研究
摘要
环磷腈是以氮、磷单双键交替排列作为主环结构的一类无机化合物,它集稳
定性与活泼性于一身,是一种重要的化工中间体。环磷腈含能衍生物的合成研究
是含能材料研究领域一个新的研究方向。
课题以 PCl5 和 NH 4Cl 为原料,在传统合成方法的基础上,改进合成工艺,
采用新型复式催化剂/缚酸剂合成体系,合成了环磷腈中最有代表性的六氯环三
磷腈。对六氯环三磷腈进行乙二胺取代反应,制得 1,1-乙二胺基-3,3,5,5-四氯环
三磷腈,为氨基硝化,实现环聚磷腈侧链具有 N − NO2 基团打下基础。乙二胺取
代后的产物与叠氮化钠在丙酮溶剂中进行叠氮化反应,制得具有爆炸性能的 1,1-
乙二胺基-3,3,5,5-四叠氮基环三磷腈。
通过实验研究,得出主要结论如下:
,具有操作简单、反应时
间短等优点。通过实验研究,得出最佳实验条件为:选用一氯代苯作为反应溶剂,
复式催化剂选用无水氯化镁、无水氯化锌和吡啶,吡啶作为缚酸剂,吡啶与五氯
化磷的质量比为 :1, PCl5 与 NH 4Cl 物质的量之比以 1: ,反应总时间为 2
小时。得率为 %。
: 选用乙醚作为反应溶剂,反应温度为 8-9℃,
反应时间为加料后 7 个小时,乙二胺的滴加速度为 3ml/min,六氯环三磷腈与乙
二胺物质的量之比为 1:。
:反应温度为 23—24℃、反应 22 小时、叠氮
化钠经研磨和超声细化处理、1,1-乙二胺基-3,3,5,5-四氯环三磷腈与叠氮化钠的物
质的量之比为 1:5。
,用红外光谱和熔点测定对实验产物进行了表
征确定。
本文为环磷腈含能材料的合成做了先导工作,为合成绿色起爆药 1,1-乙二硝
胺-3,3,5,5-四叠氮基环三磷腈(ENTA)奠定了基础,具有重要意义。
关键词:含能材料,六氯环三磷腈,乙二胺,叠氮化
The Synthesis Research Of Hexachlorocyclotriphosphazene And
Its Energetic Derivatives
Abstract
Cyclophosphazene is a kind of pound which nitrogen and
phosphorus alternatively array in single and multiple bonds as the backbond. It is an
important chemical intermediate that rolled stability and reactivity