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树脂法纯化10-羟基喜树碱的工艺研究.doc

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树脂法纯化10-羟基喜树碱的工艺研究.doc

上传人:zhangbing32159 2014/6/9 文件大小:0 KB

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树脂法纯化10-羟基喜树碱的工艺研究.doc

文档介绍

文档介绍:摘要
喜树(Camptotheca acumunata)我国特有植物,蓝果树科喜树属落叶乔木。喜树整株都含有喜树碱,近年来喜树碱及其衍生物在抗癌临床上的应用,对多种癌症的疗效取得了令人满意的效果,因此喜树的开发利用成为目前广泛研究的热点。本论文以10-羟基喜树碱作为研究对象,优化了X-5树脂吸附解吸附工艺从喜树碱中试生产的废液分离10-羟基喜树碱的小试工艺条件:对X-5树脂在不同浓度洗脱剂、不同pH值、不同温度及不同质量等吸附参数的详细考查,确定了最佳吸附与解析附的工艺参数:吸附:pH值为5,温度50℃, X-5树脂,-羟基喜树碱吸附量最多,流速5BV/h;解析附:75%乙醇洗脱液最佳,流速5BV/h。
本文通过用不同条件筛选对大孔吸附树脂X-5分离纯化喜树果实中抗癌活性成分10-羟基喜树碱的工艺进行研究,取得了满意的结果,为10-羟基喜树碱的研究提供了有效依据。
关键词喜树;10-羟基喜树碱;大孔吸附树脂
目录
摘要 2
目录 3
一、前言 4
(一)喜树概况 4
(二)10-羟基喜树碱的研究现状 4
二、树脂纯化10-羟基喜树碱的工艺研究 5
(一)仪器与材料 5
1、仪器 5
2、材料与试剂 6
(二)检测方法 6
(三)样品溶液的制备 6
(四)树脂的预处理 6
(五) 树脂含水率的确定 6
(六)吸附-解吸附实验 6
1、吸附量和吸附率的测定 6
2、吸附量、吸附率和解析率的计算 6
3、洗脱剂浓度对解吸附率的影响 7
4、pH对吸附能力的影响 7
5、温度对吸附能力的影响 7
6、吸附时间对吸附能力的影响 7
7、树脂用量对吸附能力的影响 7
(七)吸附-解吸附实验 7
(八)结果与讨论 7
1、洗脱剂浓度对解析率的影响 7
2、pH值对吸附能力的影响 8
3、温度对吸附能力的影响 8
4、吸附时间及树脂用量对吸附率的影响 9
(九)吸附-解析附 9
1、X-5树脂的泄漏曲线 9
2、X-5树脂洗脱曲线 10
三、结论 11
参考文献 12
一、前言
(一)喜树概况
喜树(Camptotheca acuminata e),为蓝果树科(Nyssaceae)喜树属(Camptotheca e)的落叶乔木,高达20余米,为我国特有植物。19世纪末20世纪初,喜树曾天然分布于长江流域及长江以南诸省,主要生长在低山、丘陵及平原的河流两岸、溪旁、林缘、山坡和稻田边。但喜树一直是毁林开田的砍伐对象,所以喜树的野生种群已相当少见。现在喜树在种植方面已经施行GAP管理方法,使开发与保护相结合、药用与非药用相结合,走一条绿色、科学、可持续发展的道路。喜树最重要的价值是它全身各个部位如种子、叶、花、枝条、树皮、根均含有喜树碱(Camptothecine)和10-羟基喜树碱(10-hydroxycamptothecine),在民间喜树的果实、皮、根、枝和叶均可入药,有抗癌、散结、清热、杀虫的功能[1]。用于食道癌、胃癌、直肠癌、肝癌、膀胱癌、卵巢腺癌、慢性粒细胞性白血病、急性淋巴细胞性白血病、血吸虫病肝脾肿大等。喜树的根部中除含有喜树碱、还含有喜树次碱(Venoterpine)即印度鸭脚树碱、鞣花酸-3,3’,4-三甲醚(3,3’,4-Tri-O-methylellagicacid)及9-谷甾醇,干木中含10-甲氧基喜树碱(10-methoxycamptothecine)和10-羟基喜树碱,果实中除含有喜树碱、10-羟基喜树碱、去氧喜树碱(Deoxy-eamptothecine)、喜树次碱外还含有白桦脂酸(betulicacid)、长春苷内酰胺(vincoside-lactam)等(用现代技术提取抗癌活性成分喜树碱的研究)。世界卫生组织已经把喜树碱衍生物的研究作为抗癌药物的主攻方向之一。自1996年美国FDA批准第一个喜树碱类抗癌新药拓扑替康上市后,伊诺替康、9-氨基喜树碱、10-羟基喜树碱等新药不断问世,成为一大类重要临床用抗肿瘤制剂[2-6]。
(二)10-羟基喜树碱的研究现状
羟基喜树碱(10-羟基喜树碱,10-hydroxycamptothecin,HCPT),是喜树碱天然衍生物20多种单体中抗癌活性最强的一种。羟基喜树碱化学结构与喜树碱相似,10位碳原子上氢为羟基所取代。羟基喜树碱全称(S)-4,9-dihydroxy-4-ethyl-1H-pyrano[3’,4’,6,7]indolizino[1,2]quinoline-3,14(4H,12H)dione,分子式C20H10N2O5,结构式见图1,,黄色棱柱状结晶,微溶于甲醇、氯仿、吡啶,不溶于水,溶液具荧光,熔点258-263℃[7]。