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文档介绍

文档介绍:铁含量的测定方法
铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。
一、 原理
在一定酸度条件下,试液中亚铁离子( Fe2+)与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物,于波长为
506nm处,测定其吸光度,即可计算出铁含量。
二、 试剂和仪器
柠檬酸三钠水溶液,150g/L ;盐酸羟***溶液,50 g/L ;盐酸溶液,3mol/L ;氨水溶液,% ;
1,1 0-邻菲啰啉溶液, g/L :, 10-邻菲啰啉溶于 80C的约l00ml水中,加lml浓盐 酸,冷却后加水稀释至 1000ml,储于阴凉处备用;
醋酸-醋酸钠缓冲溶液:称量 272g醋酸钠(NaCH3 CO2- 3H2O)于约500m1水中,加入冰醋
酸240ml,加水稀释至 1000ml;
Fe2+标准溶液,lmg/ml : 500ml水中,加入浓盐酸10ml,移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度;
Fe2+标准溶液,20?g/ml :吸取lmg/ml的亚铁标准溶液 20ml于1000ml容量瓶中,用水稀释 至刻度,混匀,临用前配制。
仪器:分光光度计;1cm比色皿。
三、 测定步骤
(一) 工作曲线的绘制
量取 20?g/ml 的亚铁标准溶液 、2 .50m1、5 .00ml、、(相当于分别含 0、 50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中,用水稀释至 50ml,加入150g/L柠檬酸 三钠溶液5m1,用3mol/%氨水溶液调节溶液 ~,加入50 g/L盐酸羟 ***溶液5ml混匀,加入1,10-邻菲罗琳溶液5m1,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml,将溶液移 入到l00 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀放置 60min。
用分光光度计在波长 506nm处用lcm比色皿,以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度,以
Fe2+标准溶液浓度(?g/100ml )为横坐标,以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。
(二) 湿法磷酸中铁含量的测定
吸取1 ml湿法磷酸,用水稀释至 100m1,混匀,移取1m1到100m1的烧杯中,用水稀释至
50m1,以下操作同工作曲线的绘制,测定其吸光度。
不加试样,在同样条件下进行空白试验。
(三) 计算
总铁含量按下式计算
(珂_ idJID,
w(Fe)= 1
式中:m1为从工作曲线上查得被测试液 Fe的质量,?g ; m0为从工作曲线上查得试剂空白溶
液中Fe的质量,?g; m为吸取试样溶液相当于试样的质量, g
土壤全铁的测定,可以在分离硅以后的溶液中测定,也可以在灼烧过的 R2O3沉淀用焦硫酸
钾熔融,用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。 当只需要测定铁时,采用氢***酸(HF)分解法分
解土壤样品后不必分离硅。 铁的测定通常采用***钾容量法, 邻啡罗啉比色法,原子吸收
光谱法⑹或等离子体发射光谱法。其中***钾容量法适合于含铁量较多的样品测定, 邻啡
罗啉比色法可以分别测定溶液中的 F^+和Fe3+,不加还原剂时测定 Fe2*,加还原剂时测定
Fe2++ Fe3+,即得土壤中全铁含量,又可通过差减法计算出 F$+含量。比色法和原子吸收光
谱法均是国家标准方法(G