文档介绍：化学分析法化学分析法概述? :以化学反应为基础的分析法。? 、操作方法不同化学分析法分为: ?A重量分析法根据化学反应生成物的质量求出被测物组分的含量。? B 滴定分析法根据化学反应中消耗标准溶液的体积求出待测组分的含量。?C气体分析法根据化学反应中生成气体的体积或气体与吸收剂生成物质的质量,求出被测组分的含量。(一) 重量分析法?重量法:通常是通过物理或化学反应将试样中待测组分与其他组分分离,以称量的方法称得待测组分本身或含有待测组分的具有确定组成的化合物的质量,计算出待测组分在试样中的含量。其核心问题是将样品中的待测组分与其他共存组分分离, 常用的分离方法有沉淀法和挥发法。?重量分析法的基本操作包括样品的溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。沉淀法?(1)、沉淀法:是使待测组分与一种试剂(通常称做沉淀剂)形成难溶化合物,经过滤并洗涤,使沉淀与其他共存组分分离。沉淀可以在适当的温度下烘干或灼烧成具有确定组成的化合物,然后称量,计算待测组分的含量。所选沉淀剂应具有较好的选择性,即要求沉淀剂只能和待测组分生成沉淀,与试液中的其他组分不起作用。此外,在沉淀中或滤液中的过量沉淀剂应易挥发或灼烧除去。?有的沉淀在烘干或灼烧时不发生变化,其沉淀形式与称量形式完全一致。例如,钼精矿中的钼的钼酸铅重量法,是在乙酸—乙酸铵介质中( pH 为5—7)使铅与乙酸铅反应,生成难溶钼酸铅晶形沉淀,经过滤, 洗涤后,在 550 — 600 度灼烧,以钼酸铅的形式称量,计算钼的含量。?有的沉淀在灼烧时,发生化学变化, 沉淀形式和称量形式不一样。例如, 钨精矿中钨的 8—羟基喹啉重量法,是在 PH 为 — 的条件下,以 8—羟基喹啉为沉淀剂,丹宁、甲基紫为辅助沉淀剂沉淀钨,在 800 度灼烧,以三氧化钨的形式称量。? : ?A、沉淀式应具有较小的溶解度; 沉淀反应应定量地完全进行。沉淀的溶解度必须很小,不然因沉淀的溶解度大而影响分析结果的准确度。通常在分析过程中沉淀溶解量不应大于 ,即在称量误差之内。有的沉淀重量法需将溶解在溶液中的待测组分进行比色(或其他方法)测定,加以不正。如钨的重量法常要做这项补正。?B、沉淀易于过滤洗去杂质;因此,在进行沉淀时,希望得到粗大的晶形沉淀。沉淀反应的选择性要高,沉淀应尽可能纯净,避免其他杂质沾污,杂质尽量在洗涤、灼烧时除去。?C、如果沉淀形式与称量形式不一致, 则沉淀应易转化为称量形式。? : ?A、组分必须与化学式完全符合, 这是对称量形式最重要的要求,只有这样才能根据化学比例计算被测组分的含量。?B、称量形式要稳定,不易吸收空气中的水分和二氧化碳,在干燥、灼烧时不易分解等。?C、称量形式的摩尔质量尽可能大, 这样少量待测组分可以得到较大量的称量物质,可以提高分析灵敏度,减少称量误差。?3、沉淀剂的选择? a 沉淀剂应易挥发、易分解的物质?b 沉淀剂应具有特效性?4、影响沉淀溶解度的因素? a 同离子效应 b 盐效应 c 酸效应 d 配位效应 e其他因素?5、共沉淀:当沉淀从溶液中析出时,溶液中其他可溶性的组分被沉淀带下来而混入沉淀之中的现象称为共沉淀。?6、引起共沉淀的原因: a 表面吸附 b 生成魂晶 c 吸留