文档介绍：第6章重量分析法重量分析是定量分析方法之一。它是根据生成物的重量来确定被测物质组分含量的方法。在重量分析中一般是先使被测组分从试样中分离出来,转化为一定的称量形式,然后用称量的方法测定该成分的含量。应用重量分析法测定时,必须先用适当的方法将被测组分从样品中分离出来,然后才能进行称量。因此,重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分离方法的不同,重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。挥发法挥发法是利用物质的挥发性,通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离,然后通过称量确定待测组分的含量。根据称量的对象不同, 挥发法可分为直接法和间接法。直接法待测组分与其它组分分离后,如果称量的是待测组分或其衍生物,通常称为直接法。例如在进行对碳酸盐的测定时,加入盐酸与碳酸盐反应放出 CO 2气体。再用石棉与烧碱的混合物吸收,后者所增加的重量就是 CO 2的重量,据此即可求得碳酸盐的含量。间接法待测组分与其它组分分离后,通过称量其它组分,测定样品减失的重量来求得待测组分的含量,则称为间接法。在药品检验中的“干燥失重测定法”就是利用挥发法测定样品中的水分和一些易挥发的物质,属于间接法。具体的操作方法是:精密称取适量样品,在一定条件下加热干燥至恒重(所谓恒重是指样品连续两次干燥或灼烧后称得的重量之差小于 ) ,用减失重量和取样量相比来计算干燥失重。根据物质性质不同,在去除物质中水分时,常采用以下几种干燥方法: ,受热不易挥发、氧化或分解的物质。吸湿水需加热到 105 ~ 110 ℃,保持 2小时左右,结晶水需提高温度或延长干燥时间。。我国药典规定,一般减压是指压力应在 (相当于 20mmHg 柱)以下,此时的干燥温度约在 60~80 ℃(除另有规定外)。、挥发及能升华的物质。常用的干燥剂有无水氯化钙、硅胶、浓硫酸及五氧化二磷等。萃取法萃取法(又称提取重量法)是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将被测组分从一种溶剂萃取到另一种溶剂中来,然后将萃取液中溶剂蒸去,干燥至恒重,称量萃取出的干燥物的重量。根据萃取物的重量,计算被测组分的百分含量的方法。分析化学中应用的溶剂萃取主要是液-液萃取,这是一种简单、快速,应用范围又相当广泛的分离方法。本节主要讨论液-液萃取分离的基本原理。分配系数和分配比 1. 分配系数各种物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。例如,当溶质 A同时接触两种互不相溶的溶剂时,如果一种是水,一种是有机溶剂, A就分配在这两种溶剂中: 在一定温度下,当这个分配过程达到平衡时, 物质 A在两种溶剂中的活度比保持恒定,即分配定律。如果浓度很小,可以用浓度代替活度。有水AA?????水有A AK D? D是存在于两相中的溶质的总浓度之比, 若以和分别代表水相和有机相溶质的总浓度。则它们的比值: 分配比通常不是常数,改变溶质和有关试剂浓度,都可使分配比变值。若>,则表示溶质经萃取后,大部分进入有机相中。但在实际工作中,要求>才可取得较好的萃取效率。水有C CD?水c 有c 萃取效率萃取效率就是萃取的完全程度,常用萃取百分率( E) 表示,即: 当溶质 A的水溶液用有机溶液萃取时,如已知水相的体积为 V 水,有机相的体积为 V 有,则萃取效率 E可表示为: 把上式分子分母同除以 C 水V 有得:若使 V 有=V 水,则简化为: ??%100 %??量被萃取物在两相中的总量被萃取物在有机相的总 E??% 100 C%????水水有有有有VCVC V E??% 100 D D %E??有水=VV??% 100 1D D%E??= 在实际工作中,对于分配比较小的溶质,采取分几次加入溶剂, 连续几次萃取的办法,以提高萃取效率。如果每次用 V 有毫升有机溶剂萃取,共萃取 n次,水相中剩余被萃取物质的量减少至 Wn 克。则例:有含碘的水溶液,用一次全量萃取,求萃取百分率。若用溶剂分三次,每次用进行萃取,其萃取效率又将如何?已知 D= 85 。解: 一次全量萃取效率为 n nV DV VWW??????????水有水 0 ml 90 mg 10 ml 90 l ml 90 ml 30 ??% 100 1 85 85 % 100 1 %??????D DE % 84 . 98 ?用 90ml 溶剂分三次萃取,则剩余物质质量和萃取效率分别为: mg W 4 3 3 10 90 30 85 90 10 ??????????????%99 .99 %100 10 10 %