文档介绍：国家药品标准物质协作标定实施细则
第一条 确定药品标准物质特性值的过程，是药品标准
物质定值工作的一部分，为保证药品标准物质特性值的准确 性，需要多个实验室协作研究。为建立规范的药品标准物质 协作标定工作机制，制定本实施细则。
第二条 本实施细则所称的药品标准物质协作标定，是 指在多个具有同等能力的实验室间，使用一个或多个法定方 法，各实验室所得试验数据按统计程序进行处理后，得到药 品标准物质的特性值。
中检院标准物质管理处依照有关国家标准、国际准则制 定有关协作标定工作的实施细则，统一管理和协调协作标定 工作。
第四条
中检院业务科室（以下简称组织者）负责组织
与实施相关品种的协作标定工作，组织者主要的工作内容包 括：
（-）协作标定计划的起草；
（二） 协作标定作业指导书的编写；
（三） 协作标定数据的统计处理；
协作标定技术报告的起草。
第五条 组织者应当于协作标定工作开展前向标准物
质管理处提交《药品标准物质协作标定设计方案》（见附件 1L包括：样品名称、申请科室、协作标定工作的必要性、 拟参加实验室的要求和数量、日程安排、试验方法、数据的 统计处理分析原理、协作标定费用预算等内容。
（-）协作标定的样品应通过分装前检查，并符合相关 质量标准要求，分装后样品的均匀性与稳定性应符合要求。
（二） 必要时协作标定的组织者可发放调查表（含拟标 定实验方法的SOP ）,对拟参加的实验室进行该项检测的资 质与能力进行调查。
（三） 协作标定实验室的数目或独立定值组数应符合统 计学的要求。
参加实验室的数目
通常协作标定的实验室的数目为3-6个，随所需测定程 序的复杂程度而变化。
对于化学对照品的协作标定，参加的实验室数目一般为 3个。
对于生物标准物质的协作标定，参加的实验室数目不少 于3个。
单元数及重复测量的次数
对于首批研制的化学对照品通常单个实验室可进行1-2 个检测项的测定，在短时间内每个检测项需进行2-5次重复 测量（即一份样品平行称样、测定2-5次卜对于原料量少且 价格昂贵的品种每个单元的重复测量次数可减少为2次。对 于换批研制的化学对照品，单个实验室每个检测项可进行 2-3次的重复测定。
对于生物标准标准物质，每个实验室应进行不少于5个 单元的测量。
（四）协作标定的组织者指定参加的实验室用统一确认
有效的实验方案。
，通常釆用质量平衡原理
进行定值，考虑到量值的延续性，可组织「2个实验室进行 外标法测定，外标法的测定结果仅用于对质量平衡原理定值 结果的辅佐证明。
：干燥失重测 定、水分测定、含量测定（HPLC、GC、UVX溶出度测定 等。
（五）根据协作标定实验方案，组织者应列出每项的费 用，每项费用的价格参考《药品检验收费标准》、《国家药品 标准物质成本核算办法》，如有技术服务合同按合同额计。 累计参加协作标定的单位数及实验次数，计算总费用，并计 算出每个参加实验室预计支付费用。
第六条《国家药品标准物质协作标定设计方案》需经 研制科室主任、标准物质管理处的审批，必要时需提交药品 标准物质委员会及主管院领导的审核、批准。
第七条协作标定设计方案审批通过后，为确保参加的
实验室协作标定工作顺利实施，组织者应制定协作标定作业 指导书（见附件2 ）,主要内容如下：
（-）样品接收信息反馈
样品应按其特性保存，样品瓶应粘贴标签，标签上注 明样品编号，并应注明样品的保存条件。
接收实验室应查验样品，填写“协作标定样品接收状态 确认表”（见附件3）,并当日将该表传真至协作标定的组 织者，以确认样品是否完好寄达，如发现样品异样，应 及时与协作标定的组织者联系并将样品寄回。
（二） 确定检测标准与方法及实验标定SOPo
（三） 制定实验数据记录表，实验人员可方便填写实验 结果。
实验室务必于规定的日期前将印有单位公章的试
验结果报告、原始记录（必须包括检测仪器打印数据）b
第八条 在分发样品进行测定前，协作标定的组织者可 联系相关的实验室，讨论可能出现的问题或失误，并在作业 指导书中注明需要注意的事项。
第九条协作标定的组织者应及时向标准物质管理处
上报协作标定技术报告，包括：各实验室数据及统计处理过 程与结果、协作标定结果分析和后续处理措施等有关事项。
第十条 化学对照品协作标定项目的结果取各实验室
数据的平均值即可。对于生物标准品或生物参考品，应将全
部的数据汇总后按统计处理原则进行可疑数据的剔除、结果 的合并以给出最终结果及其协作量值的不确定度，并应请相 关的统计学专家审核，以评估其准确性。
第十一条协作标定的组织者应当在协作标定工作完 成后