文档介绍：《饲料质检》第七章饲料矿物元素的分析

【教学目标】(4学时)
、磷等各种常量元素测定的基本原理和方法;
、锌、铁等微量元素测定的基本原理与方法;
、标准使用液的配制和使用方法,掌握对不同的待测样品的不同处理方法。
(可见)分光光度计、原子吸收分光光度计的基本原理、使用方法及操作技能。
、砷等常见有毒元素的测定原理与方法。
第一节概述
一、饲料中矿质元素分类:
常量元素
微量元素
有毒元素
必需元素
非必需元素
饲料中矿物质元素包括必需元素(常量和微量)、有毒元素。
:Ca、 P 、Mg、 K、Na、 Cl、S
:
(1)在体内中起作用的浓度通常以ppm、mg/kg计。是动物体必需的、但过量可能会中毒的元素,现有14种。
Fe、Zn、Cu、I、Mn、Co、……
(2)剂量-效应曲线。对这些微量元素不能盲目的补,要适量,要适宜。有时有益量与有害量相差很小。
:
与必需微量元素相对而言,生产上较多出现中毒症状的元素。如Hg、Cd、Pb、As、F、Cr,这些元素在体内不易排出,有积蓄性,半衰期都很长。
第二节常量元素的测定方法示例
一、概述

:
用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。
:
用合适的试剂或螯合剂在一定条件下与被测元素离子生成沉淀或螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。
二、饲料中总钙的测定
方法一:高锰酸钾滴定法

CaCl2+(NH4)2C2O4=CaC2O4↓+2NH4Cl
CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4
H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=2MnSO4+K2SO4+8H2O+10CO2↑

干法和湿法:测定步骤见书P141
主要过程:除去有机物——溶解钙离子——以草酸钙沉淀析出——高锰酸钾滴定确定草酸量——反推算出钙的含量

方法二、EDTA络合滴定法
:
In2-+Ca2+=CaIn(红色)不稳定
Ca2++H2y= Cay(无色)稳定+2H+
:
除去有机物——溶解钙离子——以EDTA络合钙析出——根据指示剂颜色的变化推算出钙的含量。
三、饲料中总磷的测定

H3PO4+16(NH4)3MoO4+HNO3+NH4VO3
=(NH4)3PO4·NH4VO3·16MoO3+NH4NO3+44NH3↑+16H2O+8H2↑

(钼黄法)
:磷的溶解——磷标准曲线的绘制——试样中磷含量测定