文档介绍：四氧化三铅组成测定
一、试验目标
1．测定Pb3O4组成。
2．深入练习碘量法操作。
3．学习用EDTA测定溶液中金属离子。
二、试验原理
Pb3O4为红色粉末状固体，欲称铅丹或红丹。该物质为混合价态氧化物，其化学式可写成Pb2PbO4，即式中氧化数为+2Pb占2/3，而氧化数为+4Pb占1/3。但依据其结构，Pb3O4应为铅酸Pb2PbO4或2PbO•PbO2。
Pb3O4和HNO3反应时，因为PbO2生成，固体颜色很快从红色变为棕黑色：
很多金属离子均能和多齿配体EDTA以1：1百分比生成稳定螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应以下：
所以，只要控制溶液pH，选择合适指示剂，就可用EDTA标准溶液，对溶液中特定金属离子进行定量测定。本试验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中I-：
从而可用碘量法来测定所生成PbO2。
三、试验药品及仪器
固体药品：四氧化三铅（.）、碘化钾（.）HNO3（6M）、EDTA ()、Na2S2O() 、 K2Cr2O7()、ZnSO4()
液体药品：NaAc-HAc(1:1)混合液、氨水（1:1）、六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%）、HCl(6 mol·L-1)、二甲酚橙（%）
仪器：天平、称量纸、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶
四、试验步骤
1．Pb3O4分解
   用差量法正确称取干燥Pb3O4 ，加入2mL6mol·L-1HNO3溶液，用毛细玻璃棒搅拌，使之充足反应，能够看到红色Pb3O4很快变为棕黑色PbO2。然后用离心机离心分离，离心液转移至锥形瓶中，并用蒸馏水少许数次地洗涤固体，洗涤液一并转入锥形瓶中，沉淀供下面试验用。
2．PbO含量测定
   把1中离心液和洗涤液全部转入锥形瓶中，往其中加入6~8滴二甲酚橙指示剂，并逐滴加入1：1氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%六亚甲基四胺至溶液呈稳定紫红色（或橙红色），再过量5mL，此时溶液pH为5~6。然后以EDTA标准液滴定溶液由紫红色变为设宴黄色时，即为终点。记下所消耗EDTA溶液体积。
3．PbO2含量测定
   将上述固体PbO2连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中，往其中加入30mL HAc和NaAc混合液，，摇动锥形瓶，使PbO2全部反应而溶解，此时溶液呈透明棕色。以Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml2%淀粉液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止，记下所用去Na2S2O3溶液体积。
五、备注
标准溶液配制和标定
1． mol·L-1EDTA标准溶液配制和标定
EDTA难溶于水，22℃（·L-1），通常使用其二钠盐配制标准溶液。(22℃)，·L-1以上溶液，其水溶