文档介绍:补肾口服液中***羊藿苷含量测定论文
1仪器与试药
:日本岛津SCL-10Avp系统控制器;SPD-10Avp检测器;LC-10ATvp泵。
:***羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所);补肾口服液自制;乙***为色谱纯,水为二次蒸馏水,其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
:日本岛津SCL-10Avp系统控制器;SPD-10Avp检测器;LC-10ATvp泵;ODS柱(×150mm);流动相:乙***-水(:);流速:;柱温:室温;检测波长:270nm;柱压:108kgf;理论塔板数不低于1500。
:精密称取***,,即得。
:精密吸取补肾口服液10ml置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取3次,每次20ml,合并醋酸乙酯液,水浴蒸干,加50%乙醇使溶解,置10ml量瓶中定容,即得。
:取不含***羊藿的补肾口服液10ml,以与制备供试品溶液相同的方法制备阴性液溶液。
:精密吸取***羊藿苷对照品溶液(),,,,,按上述色谱条件进行色谱分析。以色谱峰峰面积积分值为纵坐标,对照品进样量为横坐标,绘制标准曲线,计算回归方程得Y=19824X-28753,r=。结果表明,***-。
:精密吸取供试品溶液10μl,连续进样5次,按上述色谱条件进行色谱分析,%。
:精密吸取供试品溶液,于0,2,4,8小时各进样10μl,按上述色谱条件进行色谱分析,%。
:以同一批号样品制备5个供试品溶液,分别精密吸取供试品溶液各进样10μl,按上述色谱条件进行色谱分析,%。
加样回收率试验:精密吸取已知***羊藿苷含量的样品5ml,***羊藿苷对照品溶液(),以与制备供试品溶液相同的方法制备加样回收供试品溶液,在与测定供试品溶液相同的条件下测定加样回收供试品溶液。%,%。
:分别精密吸取对照品溶液5μl,供试品溶液10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。用高效液相色谱仪测得的色谱峰面积,以外标一点法计算样品中***羊藿甙的含量。
3小结与讨论
补肾口服液处方二十味中药,本文对其进行的质量研究,参考2005版药典(一部),采用高效液相色谱法对方中***羊藿进行了定量研究,规定了***羊藿甙的含量范围,并对其进行了方法学考察。***羊藿中的***羊藿甙含量较高,易于分离提取,用高效液相色谱法测定含量,具有稳定