文档介绍：HPLC法测定补肾养骨口服液中***羊藿苷的含量
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【摘 要】 目的:建立HPLC法测定补肾养骨口服液中***羊藿苷含量的方法。方法:采用Agilent ZORBity control of Bushen Yanggu oral liquid.
Keywords:Bushen Yanggu Oral Liquid;Icariin; HPLC
补肾养骨口服液为本院的院内制剂,由***羊藿、续断、牛大力等四味中药饮片制成,具有补肾壮阳、强筋健骨功效,用于老年性骨质疏松症以及肾虚体倦、四肢麻木、腰膝酸痛、***减退等症。本制剂原质量标准偏低,仅有薄层鉴别、pH值、相对密度和微生物限度检验项目,缺少能评价制剂质量好坏的关键指标。为了确保制剂临床疗效,本实验对补肾养骨口服液的君药***羊藿开展含量测定,以***羊藿苷作为质量指标成分[1],建立了***羊藿苷的高效液相色谱测定方法,结果表明该方法能准确检测补肾养骨口服液中***羊藿苷含量,达到可用于本制剂质量控制的目的。
1 仪器与材料
仪器 Agilent 1200高效液相色谱仪;AB 135-S电子天平(梅特勒-托利多);AB204-N型天平(梅特勒-托利多);超纯水机(北京历元电子仪器);SB25-12DTD数控超声清洗器。
材料 补肾养骨口服液(医院自制,包装规格:10 mL×10支/盒,批号:20190801、20190802、20190901、20190902、20191001、20191002);***羊藿苷对照品(%计,批号:110737-201516,中国食品药品检定研究所);乙***和甲醇均为色谱纯;水为超纯水。
2 方法与结果
色谱条件 色谱柱:ZORBAX SB-C18(250 mm× mm,5 μm);流动相:乙***-水(26∶74);流速: mL/min;检测波长:270 nm;柱温:25 ℃;进样量:10 μL。
溶液制备
对照品溶液的制备 精密称取*** mg,置100 mL量瓶中,加50%甲醇制成每1 mL含*** mg的对照品贮备溶液。精密量取对照品贮备溶液3 mL,置10 mL量瓶中,加甲醇制成每1 mL含*** mg的对照品溶液。
供试品溶液的制备 精密量取本品6mL,置50mL量瓶中,加50%甲醇振摇5min,放冷,加溶剂稀释至刻度,摇匀,过滤,取续滤液作为供试品溶液。
阴性样品溶液的制备 取缺***羊藿的阴性制剂6mL,按“”项下方法制备,即得。
专属性试验 按照“”项下色谱条件,分别测定对照品溶液、供试品溶液与缺***羊藿的阴性样品溶液,记录色谱图,结果在供试品色谱图中,在与***羊藿苷对照品溶液色谱图相应保留时间处有相应的***羊藿苷峰出现,而阴性对照无干扰,表明具有良好专属性,色谱图如图1所示。
线性关系考察 分别精密吸取对照品贮备溶液1、2、3、4、5 mL,置10 mL量瓶中,用50%甲醇稀释制成含***、、