文档介绍：第期张明烨等：热重一质谱联用测定积炭一催化剂的焦炭量和焦炭／比
热重一质谱联用测定积炭一催化剂的
焦炭量和焦炭／比
张明烨，李玉新，魏飞，王矗
清华大学化学工程系，北京市绿色反应工程与工艺重点实验室，北京
摘要：提出了一种热重．质谱联用测定积炭催化剂焦炭量及焦炭／比的方法。该方法通过惰性气氛高温吹扫排除自由水
及结合水对测定的影响，利用热重分析仪测定氧化条件下积炭一催化剂的燃烧质量损失，得到焦炭含量；利用草酸钙
标样标定质谱特征峰校正因子，结合积炭氧化产物的质谱检测结果，计算获得焦炭的物质的量比。对聚丙烯
样品的测定验证了该方法的准确性。对两个不同焦炭含量的一催化剂样品的多次检测显示结果重复性良好。测定结果
显示．随着反应时间延长．一催化剂焦炭含量增加、焦炭／比降低、催化剂吸湿能力降低。
关键词：．；催化剂；积炭量；氢碳比；热重．质谱联用
中图分类号：：文献标识码：文章编号：
工业固体催化剂如：分子筛催化剂在使用过以通过色谱分析，但是单纯的色谱分析无法区分催
程中有可能产生稠环化的碳氢化合物，这些较大分化剂中的自由水、结合水与燃烧生成水，因此仅仅
子的物质沉积在催化剂孔道内或表面上，会降低催依靠色谱分析不能准确获得焦炭中的氢元素量。酸
化剂的内扩散性能并覆盖活性中心，从而引起催化溶一元素分析法通过溶解积炭催化剂骨架，离心
剂结焦失活。对于分子筛催化剂而言，结焦失活的分离后得到积炭，干燥后进行元素分析。这种方法
现象尤为常见，如