文档介绍:第六章 重量分析
(Gravimetry)概述
重量分析法的分类和特点
重量分析法的主要操作过程
沉淀重量法对沉淀形式和称量形
式的要求
沉淀剂(precipitant)的选择
1.定义
重量分析法是用适当的方法先将试样中待测组分与其它组分分离,然后用称量的方法测定该组分的含量。
2.分类
根据分离方法的不同,重量分析法常分为三类。
(1)沉淀法
沉淀法是重量分析法中的主要方法,这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀,经过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质,然后称其质量,再计算待测组分的含量。
例如,测定SO42-,加入过量BaCl2,使SO42-完全生成难溶的BaSO4沉淀,经处理后,称量BaSO4的质量,再计算SO42-含量。
注意:利用这个反应无法滴定SO42-?
(2)气化法(又称挥发法)
利用物质的挥发性质,通过加热或其它方法使试样中的待测组分挥发逸出,然后根据试样质量的减少,计算该组分的含量;或者用吸收剂吸收逸出的组分,再根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。
例如,测定氯化钡晶体(BaCl2 ·2H2O)中结晶水的含量,可将试样加热,使水份逸出。
也可以用吸湿剂(高氯酸镁)吸收逸出的水份,根据吸湿剂质量的增加来计算水分的量。
(3)电解法
利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出,然后称量,根据电极增加的质量,求得其含量。
例如,测定Cu2+可用电解法将Cu2+沉积在电极上,利用电解前后电极的质量来计算Cu量。
3 特点:
(1)重量分析法可通过直接称量得到分析结果,不需要从容量器皿中引入许多数据,也不需要标准试样或基准物质作比较。
对高含量组分的测定,重量分析比较准确,%。对高含量的硅、磷、钨、镍、稀土元素等试样的精确分析,至今仍常使用重量分析方法。
(2)重量分析法的不足之处是操作较繁琐,耗时多,不适于生产中的控制分析;对低含量组分的测定误差较大。
此外,能定量沉淀完全的反应较少,选择性好的沉淀剂也较少,故重量分析法应用范围远没有滴定分析那么广。
重量分析法的主要操作过程
重量分析法的主要操作过程如下:
试样→溶解→沉淀→过滤和洗涤
→烘干或灼烧→称量、恒重
过滤沉淀时常采用无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为了除去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时要选择适当的洗液,以防沉淀溶解或形成胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。
以滤纸过滤的沉淀,常置于瓷坩埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理,应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀,应在电烘箱里烘干。 mg。
重量法示例
BaSO4
BaSO4
BaCl2
+
SO42-
AgCl
AgCl
AgNO3
+
Cl-
沉淀形 称量形
沉淀剂
被测物
滤,洗
烘,120℃
滤,洗
灼烧,800℃
Al( )3
3
+
Al3+
N
O
H
N
O
Al2O3
Al( )3
N
O
洗
烘120℃
烧1200℃
滤
MgNH4PO4·6H2O
(NH4)2HPO4
+
Mg2P2O7
Mg2+
滤,洗
灼烧 ,1100℃