文档介绍：邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。
一、二氮杂菲分光光度法
1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
, 若取50mL水样测定, 。二、基本原理
在pH 3~9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,~,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
三、仪器与试剂
(一)仪器
。
。
。
(二)试剂
:[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中, 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。。
(使用时现配):, 移入容量瓶中,用纯水定容至100m
L。。
%二氮杂菲溶液:(C12H8N2·H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100mL。此溶液1mL可测定100μg以下的低铁。
注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2·H2O)及盐酸盐(C12H8N2·HCl)两种,都可用。
%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCl),溶于纯水中,并稀释至100mL。
(pH=): 称取250g乙酸铵( NH4C2H3O2),溶于150mL纯水中,再加入700mL冰乙酸混匀,用纯水稀释至1L。
。 5 四、实验步骤
(含铁量超过50ug时,)于100mL容量瓶中。
注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。
,分别加入铁标准溶液0、、、、、、。
盐酸羟胺溶液。
, ,各加纯水至50mL刻度,混匀,