文档介绍：易膨胀石墨的制备及应用研究主讲人:苍井空老师第一部:低温、高倍率易膨胀石墨的制备工艺研究(已基本完成) 第二部:易膨胀石墨和供热剂组成复合配方(接下来的工作) 第一部:低温、高倍率易膨胀石墨的制备工艺研究 0 背景在毫米波干扰方面,易膨化石墨(石墨层间化合物)是一种新型的干扰材料,其对毫米波有较强的衰减性能。由于易膨化石墨的特殊层状结构,这种石墨层间化合物在高温快速加热时,插入物剧烈分解,产生大量气体,致使石墨能迅速膨化至数十倍到数百倍的蠕虫状物质。由于膨化石墨蠕虫粒子较大、密度小、飘浮性能好,留空时间长以及独特的电磁性能,是一种很有前景的抗毫米波材料。 1 存在的问题实际应用中要求膨胀石墨具有较低的起始膨胀温度、较高的膨胀容这有利于产生更好的宽波段衰减效果,增强其实际应用性。但是传统膨胀石墨的制备是将天然鳞片石墨浸泡在 H 2 SO 4, HNO 3中,再加入 KMnO 4在一定的温度、时间下反应,制得膨胀石墨。此方法制得的膨胀石墨在 260 ℃左右下才开始膨胀, 600 ℃左右才能膨胀到 200mL 以上,需要外部提供较高的能量且膨胀倍率不高, 在实际应用中受到了很大的限制。 2目前的主要工作(1)比较、选择氧化插层剂,制备出符合要求的低温,高膨胀倍率的易膨胀石墨,研究天然鳞片石墨、氧化剂、插层剂的质量比,反应时间,反应温度等因素对膨胀容积的影响,确定石墨层间化合物的最佳制备工艺。(2)通过现代仪器分析手段,采用 FTIR 红外吸收光谱、 XRD 电子衍射技术,对实验室制备的石墨层间化合物进行表征,验证插入剂基团已嵌入到天然鳞片石墨层间。(3)通过 TG 、 DSC 热分析技术,研究实验室制备的石墨层间化合物的低温易分解特性。通过石墨层间化合物的膨胀容积与温度的测试结果,分析了石墨层间化合物的低温易膨胀特性、高膨胀容积特性。目前工作(1) 已基本完成。 3 原理和制备过程工艺原理石墨具有独特的化学结构,石墨层间是以较弱的范德华力相结合,常温常态下,石墨的化学性质极不活跃,强氧化性的物质,破坏石墨层间的范德华力, 使天然鳞片石墨失去电子,成为带正电荷的离子,使相邻层面的碳原子相互排斥,增大层面间距,再在电荷转移驱动力下,插层剂以离子、分子形式进入石墨层间,形成石墨层间化合物即易膨胀石墨;当膨胀石墨受热时,插层剂受热汽化,分解产生气体,产生的推力足以克服石墨层间力,形成膨胀石墨。图 1 石墨晶体结构图实验的制备工艺和过程按照一定的质量比,依次将天然鳞片石墨、插入剂、氧化剂,在不断搅拌下加入装有回流冷凝装置和搅拌器的反应器(三口烧瓶)中,放入一定温度的恒温水浴中,搅拌并反应一定时间后,洗涤至溶液无色且 pH 值为中性,抽滤, 并在烘箱中烘干数小时后,得到易膨胀石墨。取 1g易膨胀石墨加入烧杯,放入马弗炉中膨胀 30s ,取出后读取体积。工艺流程图如下: 天然鳞片石墨氧化剂 G I C 易膨胀石墨插层剂一定温度下水浴, 搅拌至反应时间水洗至中性, 抽滤, 干燥图 2 制备易膨胀石墨工艺流程图