文档介绍：第七章色谱分析法题目 1. 在一个 m 的色谱柱上,分离一个样品的结果如下图: 计算: (1) 两组分的调整保留时间及; (2) 用组分 2计算色谱柱的有效塔板数 n有效及有效塔板高度 H有效; (3) 两组分的容量因子 k 1及k 2; (4) 它们的相对保留值和分离度; (5) 若使两组分的分离度为所需要的最短柱长。(已知死时间和两组分色谱峰的峰宽均为 ) '1,Rt '1,Rt '2,Rt '1,Rt '1,Rt '2,Rt '2,Rt分析'1,Rt '1,Rt '2,Rt '1,Rt '2,Rt解题思路: 该题主要是要求掌握色谱理论中的一些基本概念以及塔板理论。保留时间( t R)、死时间( t M)与调整保留时间( t′ R )三者关系为: t′ R =t R-t M;容量因子可由实验数据测得,它和保留时间存在关系式: ;塔板理论中,有效塔板数、有效塔板高度与区域宽度的存在关系:;分离度与相邻两组分的保留时间、有效塔板数存在关系: 相应柱长与分离度有关系: 对同样组分、相同柱子,所需柱子长度 L可根据与 R之间的关系,即柱长之比等于分离度平方之比求得。 2b 'R 22/1 'R)( 16 )( 54 .5W tY tn??有效有效有效 n LH? M 'Rt tk?16 )1( 21 21 有效 nr rR ??有效 Hr rRL??? 2 21 21 2)1 ( 16 '1 '221R Rt tr?解题过程解: (1) (2) (3) (4) (5) L 2 = 块有效 322b 'R10 ) (16 )(16?????W tn mm 73 .010 10 3 3?????有效有效 n LH13 0 'R1???t tk 16 0. 16 0 'R2???t tk?? .1 123 .14 10 321 21????????r r nR 有效 2 12 1L LR R? ? min 0. 13 . 14 '1,R???t min 0. 16 . 17 '2,R???t23 .113 16 '1 '221??? R Rt tr题目 55 s和 83 s,若所用柱的塔板高度为 mm ,两个峰具有相同的峰宽,完全分离两组分需要的色谱柱为多长? 解题思路:该题是通过对色谱柱长的计算,达到掌握分离度、塔板理论的目的。在分离度一节中基于两个峰具有相同的峰宽,曾导出了分离度 R、柱长L与两组分保留值 r 21三者之间的数学关系式,题中未直接给出保留值r 21,但由给出的两峰调整保留时间数据计算出 r 21后,将相应数据代入公式即可计算出达到给定分离度下需要的色谱柱长。题中“两个峰具有相同的峰宽”是公式推导过程的前提条件。完全分离意味着给出了“R = ”。解题过程解: 两组分相对保留值: 已知塔板高度 H,以及 R,代入得: 所以完全分离需要色谱柱长为 mm 。 83 '1R '2R 21???t tr mm 4. 356 mm 16 1 16 22 2 21 21 2??????????????????????Hr rRL题目 ,以氦为载气,测得不同载气线速度下组分的保留时间和峰底宽 Wb如下表 u(cm ·s-1) t R(s) Wb(s) 11 2020 223 25 888 99 40 558 68 计算: Deemter 方程中 A、B、C值; 2. 最佳线速度 u opt及最小板高 H min; 3. 载气线速度 u在什么范围内,仍能保持柱效率为原来的 90% 。解题思路: 首先求出不同线速度下的 H, 根据对应的 H 解三元一次方程求出 A、B、C的值。解题过程解: (1) cm 1857 .01070 200 1077 68 558 16 cm/s 40 cm 1554 .01287 200 1287 99 888 16 cm/s 25 cm 1523 .01313 200 1313 223 2020 16 16 cm/s 11 3 23 3 2 2