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植株全氮磷钾测定方法.docx

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植株全氮磷钾测定方法.docx

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文档介绍

文档介绍:植株全氮的测定
主题内容与适用范围
本标准规定了植株全氮测定的硫酸 -过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。
本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。
引用标准
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定
方法原理
植株样品用浓硫酸加双氧水消煮, 使有机氮转化为铵盐。 铵盐经碱化后形成氨, 经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。 以***红 —溴甲酚绿为指示剂, 用标准酸滴定, 测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮) 。
试剂
所有试剂除注明者外,
均为分析纯。 分析用水应符合 GB/T 6682 分析实验室用水规格和
试验方法三级水的规格。

硫酸( GB/T 625 )。
30%过氧化氢( GB 6684 )。

氢氧化钠: 40%,( m/V )溶液
称取 40g 氢氧化钠( GB 629
分析纯)溶于 100mL 水中。

硼酸: 2%( v/m)溶液
20g 硼酸( GB 628 )溶于 1L
约 60℃去离子水中,冷却后再用稀碱调节溶液
pH 至 。
使用前每升硼酸溶液中加入***红
-溴甲酚绿混合指示剂 20mL,并用稀酸或稀碱调节至微红
色,此时该溶液的 PH 值为 。

***红 -溴甲酚绿混合指示剂
溴甲酚绿 (HG 3-1220) 和 ***红 (HG 3-958) 于研钵中,加少量 95%乙醇研磨至
指示剂全溶为止,最后加
95%的乙醇至 100mL 。
硫酸标准液 [c( 1/2 H 2SO4)=] ( GB 601 )。
仪器







通常实验室仪器和
消煮管: 50mL 或 100mL 。
消煮炉或可调电炉: 1000W。
弯颈小漏斗:¢ 2cm。
凯氏定氮仪:全自动或半自动。
分析天平:感量为 。
移液管: 5, 10mL 。
检试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至 100g,粉碎,籽粒全部通过 0.
1
25mm(秸秆通过 )孔径筛,装入样品瓶备用。
分析步骤
试样溶液制备
称取试样 ,精确至 ,置于 50ml 消煮管( )中(勿将样品粘附在瓶颈上) 。
先滴入少些水湿润样品,然后加
8mL 硫酸( ),轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈
小漏斗( ),在消煮炉上先
250℃消煮(温度稳定后计时,时间约
30min ),待 H2SO4 分解
冒出大量白烟后再升高温度至
400℃,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。 (时间约 3h),稍冷后
加 10 滴 H2