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文档介绍

文档介绍:河北师范大学
硕士学位论文
卟啉化合物的合成及与铜、铅显色反应的研究
姓名:王涛
申请学位级别:硕士
专业:有机化学
指导教师:韩士田;刘彦钦
20050901
要摘卟啉化合物能与大多数金属离子形成稳定的配合物,其体系的摩尔吸光系数可达到×甿~.~,被誉为痕量金属离子测定中的“超高灵敏显色剂”。但是,目前作为显色剂的卟啉化合物多数为非水溶性,对金属离子的选择性较差,常需加入一些表面活性剂或辅助配合剂以增强体系的灵敏度,这使得测定手续繁琐,限制了应用范围。本论文围绕水溶性卟啉展开研究工作,克服了以往卟啉的不足,扩大了卟啉的实际应用价值。具体内容如下:⑦策衔锏暮铣桑汉铣闪巳纸峁辜虻ァ⒍猿啤⒋胁煌〈倪啉,改变传统ㄒ员嶙魅芗梁痛呋粒挠眉妆阶魑H芗粒纫宜嶙魑催化剂,取得较好效果,产率有所提高。本文用以上三种非水溶性卟啉化合物为原料,与反应新法合成了三种带有磺酸基的水溶性卟啉化合物,而且对反应条件进行摸索,使反应温度、时间大幅降低,产率提高。对以上各化合物的分离和纯化条件进行了摸索、改进,克服了以往文献合成中产物不纯的不足,得到了纯物质。,未见报道。⑦策衔镉隿园从Φ难芯浚和ü笛椋页隽艘陨戏撬溶性、水溶性卟啉测定痕量铜离子、铅离子的最佳显色条件。实验结果表明水溶性卧啉性能优于非水溶性卟啉,表观摩尔吸光系数高,线性范围大,抗干扰能力强,不加入辅助配合剂和表面活性剂即可完成显色反应。同时通过实验找到苯环上不同取代基对卟啉性能的影响规律:含有供电子基团的磺化卟啉水溶性强,而含有吸电子基团的磺化卟啉水溶性弱;含有吸电子基团的磺化卟啉摩尔吸光系数大,但线性范围小,而含有供电子基团的磺化卟啉摩尔吸光系数小。其中四,氯一换撬崮票交卟啉测定铅离子经文献检索,国内外未见报道。对已报道的测定方法,本文做了部分改进,使其吸光度增大,灵敏度提高,线性范围增大。⑺苄赃策谑导恃贩治鲋械挠τ茫河τ盟苄赃策舛ㄑ分衏含量,本文测定样品为大米、头发、茶叶、白酒、韭菜、松花蛋,测定方法简便快速、灵敏度高、稳定性好、便于推广普及,测定结果令人满意。实验结果涌托柿范大学碗士学位论文卟琳化台物的合成及与铜、铅显色反应的研究
证明三种水溶性卟啉性能优良、可用于多种样品,具有广阔的实际应用价值。其中:ù竺住⑼贩ⅰ⒉枰丁酒、韭菜中含量和松花蛋、头发、茶叶、白酒、韭菜、含量;.四一甲氧基一换撬崮票交卟啉首次作为显色剂测定茶叶、白酒、韭菜中含量及松花蛋、头发、茶叶、白酒、韭菜中古量;.ù竺住⑼贩ⅰ⒉枰丁拙啤⒕虏薱亢退苫蛋、头发、茶叶、白酒、韭菜、含量:首次以卟啉为显色剂测定韭菜中的金属含量;以上内容经文献检索,未见报道。关键词卟啉铜非水溶性水溶性合成铅显色反应涌北师范大学硕士学位论文卟啉化合物的合成及与铜、铅显色反应的研究Ⅱ
╯姗曲猵蛓.,妇瑃鷏模瑆一蜘緐艉印甌,,. 瞣曲籺曲,巾×.印..琧也瞖甤巾..鏻:凋袍稚范大学硕士学位论文卟啉化台物的合成及与铜、铅显色反应的研究.】~.~,“保瓸,ⅱ魋:瑆騦,竔行,甌瞖痶,、瑃騦’
时趾瞤鷓七滞耾輓曲,·《”—仃籧一籹瑃,晰,.、铅显色反应的研究订—;瑆’.,琲瑆簉琱瑃,、Ⅳ琹甌,,,.’.,、,琹,瑆琹,弧痵
疆髑第一章前言卟啉瞴是卟吩外环带有取代基的同系物和衍生物的摩尔吸光系数一般ר§卟啉化合物的简介属离子取代后即成金属卟啉配位物輓】卟啉是卟吩外环带有取代基的同系物和衍生物的总称。卟啉及金属卟啉化合物广泛存在于动植物中,具有特殊生理活性,如血红素策、叶绿素策幻、⑾。由于其分子具有独特的结构,优越的物理、化学、光学性能,它们现已在仿生学、材料化学、药物化学、配位化学、电化学、有机化学、分析化学、光物理与化学等领域占有重要的地位【。近年来,这一有重大科学意义和广泛应用前景的研究领域愈来愈引起科学工作者的兴趣,并得到了迅速的发展。目前,痕量组分的测定已成为分析化学的重要课题。在痕量分析中,光度分析法准确度高,测定简便快速,仍然是一个广泛应用的方法,测定的灵敏度常以反应生成的化合物在紫外可见区的摩尔吸光系数来衡量。而卟啉化合物的。范围内。挥!俺吡槊粝陨ḿ痢保是非常有实际应用前景的一类显色剂。§.峁购托灾剩总称。该类化合物的共同结构是卟吩核,卟吩是由原子、电子组成的大逑档钠矫嫘头肿樱哂蟹枷阈浴K母鲞量┗分涞奶琹,位亦称为珺,位怀谱髦形迹溆个可被取代的碳称作外环碳,一般合成的卟啉为中位取代卟啉。当其氮上两个质子被金卟啉体系最显