文档介绍：在酸性或碱性条件下做的反应,如果可能的话,产品后处理的时候,尽量中和一下。否则,产品放久之后可能会分解。我们这儿用完重氮甲烷后,总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸(应该用稀的盐酸或醋酸),结果和残余的碱剧烈放热,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~ 就这样把他征服爆炸了还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂,一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀大家用重氮甲烷时一定要千万注意,第一次最好有个有经验的人在旁指导,不要自己随便做,量也不要太大,亚硝基甲基脲最多 25克别贪多,要是需要量大就分几批去做夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年 8月用乙醚萃取,只在分液漏斗里轻摇了一下,正要准备放气,炸了,还好没伤到我。我得产品阿!!! 有一次我做分液萃取,先是用 50ml HCl 洗涤有机相(含产品),然后再用 50ml 5% NaHCO3 洗涤产品,结果振摇的时候,塞子被冲开了,产品全部喷出来了。原因是没有放气。大家洗涤产品的时候一定要小心,如果洗涤会生成气体的话,一定要注意放气。 1)就在本周,我们所一天内连续发生两起重大安全事故。某博士生在使用过氧乙酸的时候,没有带防护眼镜,结果过氧乙酸溅到眼睛,致使双眼受伤,肿得到现在还不能睁开,还不知道以后会怎样。另一个博士生在使用三乙基铝的时候, 不小心弄到了手上,由于没有带防护手套,出事后也没有立刻用大量清水冲洗, 结果左手皮肤严重,需要植皮。两起事故都有一个共同点:麻痹大意,不按照安全规则操作。如果带了防护眼镜, 手套的话,后果就不会这么严重。而且资料显示,越是博士生,做实验越不谨慎。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下:欢迎大家就自己知道的进行补充。一、溶剂处理方面的潜在危险。 A、溶剂无水处理前,一定要预处理对于低沸点的溶剂,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥,然后再加入钠丝进行回流,并且加热不能过快过高。因为,一旦溶剂里面的含水量过大,那么生成氢气很剧烈的话,溶剂极易冲出体系, 然后遇见明火或正在加热的电阻丝,发生爆炸。对于醚类溶剂,如果生产时间较长,或者久置不用的话,一定不要震动,同时要加入还原剂,除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生,在处理久置不用的处理 THF 的装置的时候,刚一拔磨口活塞,就发生爆炸,满脸血肉模糊。用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学卫省事或节约空间,把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连,这样做的危险是很可能如果卤代烷,特别是二氯甲烷,加热的时候温度较高,无法冷凝下来,这样,有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道,进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情,肯定是爆炸。。 B、废溶剂的处理,绝对不要发生酸性液体和碱性液体,氧化性液体和还原性液体的混装,这样非常危险。在有机所,废液桶爆炸不是一次两次。对于 SOCl2, PCl5, PCl3 绝对不能未经处理就放入废液桶,后果也很危险。二、实验操作方面的潜在危险。 1、对于加热、生成气体的反应,一定要小心不要成了封闭体系。 2、应该小心滴加、冷却的反应,一定要严格遵守,不要图省事。 3、反应前,一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应,大家一般都会注意。但是,有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候,量在 2升左右,发现分液漏斗有一个裂痕,以为没有问题。结果,在手中刚一摇晃时,就炸开了。 20% 的KOH 溶液喷了我一脸,更可怕的是,溶液顺着桌面进入插座,引起电源短路,然后引发火灾。 4、对于容易爆炸的反应物,如过氧化合物,叠氮化合物,重氮化合物,无水高人盐,在使用的时候一定要小心,加热小心,量取小心,处理小心。不要因为震动引起爆炸。经过较长时间的实践,我们总结得到以下经验供参考: A、标准反应条件的建立 1、配体合成所用的、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理,再经小量反应证明合格后(能合成出配体),保存在活化后的分子筛中供使用。 2、条件实验中所用的溶剂,如果不能通过指示剂显色来确保其无水,则严格按照标准方法处理后,再经活化后的分子筛进一步处理后,蒸出使用;对于已经筛选出的最佳溶剂,每次新处理后,均用标准反应检验, ee值与以前的实验符合后才能使用。 3、称量过程中,尽可能避免静电的干扰。 B、配体纯度方法的建立 1、对于合成的新配体,在用磁氢谱和碳谱?定初步纯度后,先用于某一反?得到一个关于反应速率和 ee值的数据;然后,用不同的展开剂再次纯化配体后并取其最纯的部分,在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况(包括速率和 ee值)变化不大,表明配体的纯度已经合格;如果反应结果有明显改善,这表明配体纯度有了提高,这需要再次纯化配体,直至反应结果的不同在误差范围内,才表明配体纯度已经合格。(3)首先,你从现在起