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巴比妥 Barbital 的合成
综合化学实验报告
院系化学化工学院
班级应用化学101班
学号
姓名董煌杰
实验名称巴比妥（Barbital）的合成
实验目的
通过巴比妥的合成了解药物合成的基本过程。
掌握无水操作技术。
复****有机化学的基本操作，回流，蒸馏，减压蒸馏，重结晶。
实验原理
巴比妥为长时间作用的催眠药。主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧郁引起的失眠。巴比妥化学名为5,5-二乙基巴比妥酸。
巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。Mp189—192℃。难溶于水，易溶于沸水及乙醇，溶于***，***仿及***。
合成路线：
仪器与试剂
仪器：回流装置，蒸馏装置，磁力加热搅拌器，分液漏斗，恒压滴液漏斗，真空泵，抽滤瓶，克式蒸馏头。
试剂：无水乙醇（.），金属钠，邻苯二甲酸二乙酯（.），无水硫酸铜（.），丙二酸二乙酯（.），溴乙烷（.），***（.），无水硫酸钠（.），尿素（.），浓盐酸（.）。
主要物料物理常数
名称
分子量
密度
（g/cm3）
沸点
（℃）
熔点
（℃）
性状
溶解度
无水乙醇
/
无色液体，有酒香
与水混溶，可混溶于醚、***仿、甘油等多数有机溶剂
邻苯二甲酸二乙酯
~
385
-55
无色透明有特殊气味的油状液体
不溶于水，可溶于有机溶剂
丙二酸二乙酯
199
-55
无色液体
难溶于水，可溶于有机溶剂
溴乙烷
-119
无色液体，易挥发，带有跟醚相似的气味
100ml（20℃水）
尿素
/
（分解）
白色无臭固体
108g/100mL（20℃水）
实验步骤
（1）绝对乙醇的制备
在装有球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL圆底烧瓶中加入无水乙醇180mL，金属钠2g，几粒沸石，加热回流30min，加入邻苯二甲酸二乙酯6mL，再回流10min。将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏份。先接收少量用无水硫酸铜检验是否含水，如不变色，用干燥的圆底烧瓶做接收器，蒸馏至几乎无液滴留出为止，醇密封贮存。
（2）二乙基丙二酸二乙酯的制备
在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有CaCl2干燥管）的250mL三颈瓶中，加入制备的绝对乙醇75mL，分次加入剪细的钠丝6g，此处不应过慢，免的纳被氧化二影响下一步的操作。在应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油温不超过90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18mL
，在10-15min内加完，回流15min，冷却至50℃以下后慢慢滴加溴乙烷20mL，约15min加完，持续回流。
回流结束后将装置改为蒸馏装置，蒸去乙醇，但不要蒸干，放冷，药渣用40-45mL水溶解，转移到分液漏斗中分取酯层，水层以***提取3次（每次用***20mL），合并酯与醚提取液，再用20mL水洗涤一次，醚液倾入250mL锥形瓶中，加无水硫酸钠5g，放置。
（3）二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏
将过滤过的二乙基丙二酸二乙酯***溶液放入蒸馏装置中蒸去乙