文档介绍:第21章
分析质量控制和数据处理
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什么是分析质量控制?
以统计学的应用为基础,用现代科学管理和数理统计方法来控制分析数据的质量,使误差限制在允许的范围内,从而使分析数据准确可靠的过程。
为什么要控制分析质量?
保证分析结果的准确性、可靠性和重现性,使检测结果具有仲裁性和权威性。
对科研、教学和生产应用负责
提高技术人员业务水平,保证工作质量和加强科学管理的有效途径。
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开展质量控制需要哪些条件?
首先要建立必要的实验室管理制度;
应具备与所承担任务相适应的仪器设备,分析人员数量及素质;
应有质量保证体系和与检测业务相适应的各项技术规范。
如何进行分析质量控制?
应用重复分析、加强样本、标准物质、标准参考物质和质量控制检查样本进行分析质量控制。
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分析质量控制的内容有哪些?
采样误差及其控制;
分析误差及其控制;
实验室质量控制等。
实验室内部质量控制
实验室间质量控制。
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一、采样误差及其控制
定义:采样误差来源于样品的采集、保存及制备各个环节所引起的误差 。
来源:样品的代表性差是引起采样误差的主要原因。
采样不规范、样品制备、保存不当造成样品污染和成分改变也是采样误差的直接来源。
控制:
样品采集遵循代表性、典型性、对应性(可比性)、适时性和防止污染的原则。
样品制备、保存按照相关技术规范进行操作。
分析时的称样也是一个采样过程。
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二、分析误差的来源及表示方法
分析误差
分析过程中产生的各种误差,包括系统误差、偶然误差和差错等。
系统误差
分析过程中某些固定原因引起的误差,如方法本身的缺陷、计量仪器不准确、试剂不纯、环境因素的影响以及分析人员恒定的个人误差等。它的变异是同一方向 。
偶然误差(随机误差)
指某些偶然因素,例如气温、气压、湿度的改变,仪器的偶然缺陷或偏离,操作的偶然丢失或沾污等外因引起的误差,它的变异方向不定,或正或负,难以测定。
差错(粗差)
是由于分析过程中的粗心大意引起,有时属于偶然误差范畴。
系统误差与偶然误差有时可以相互转变,偶然与必然的关系
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误差的表示方法-绝对误差和相对误差
绝对误差
定义:由测量所得的被测量值(示值)与其真值之差,即
注意:△x有大小、符号和量纲;直观,不可直接反映测量的准确程度。
准确度:指在一定实验条件下测定值与真值相符合的程度(单次符合、多次符合)。
在实际工作中,通常用标准物质或标准方法进行对照试验,在无标准物质或标准方法时,常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定正确度。在误差较小时,也可通过多次平行测定的平均值 作为真值的估计值。
mg/kg, mg/kg, △x=
,, △x=,二者的准确度一样么?
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为弥补绝对误差不能反映测量准确程度的不足,就提出了相对误差的概念。准确程度,不仅与它的绝对误差的大小有关,还与这个量本身的大小有关。
相对误差(相对真误差):它指绝对误差与被测真值的比。通常用百分数表示
相对误差无量钢(因是两个同量纲量的比值),只有大小和符号,但反映出测量的准确程度 。
准确度无量纲、无符号。
*100%=%,准确度=%
*100%=%,准确度=%
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极差(全距) R= xmax-xmin
相对极差 RR (R / ) ×100%
x
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误差对测量结果的影响及测量结果评价
正确度、精密度和准确度来评价。为了正确说明测量结果,分析测量误差情况,通常用。
正确度,指测量值与被测量真值的接近程度,也就是系统误差大小的程度。系统误差越小,测量平均值就离真值接近,正确度就越高。(反映系统误差)
精密度,指测量值重复一致的程度。相同条件下多次测量同一量,每次测量的值越接近,则测量的精密度就越高。因此,精密度表示测量结果中随机误差的分散程度。(反映随机误差)
准确度,反映系统误差和随机误差综合影响的程度,也就是包括了正确度和精密度。
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