文档介绍：外标法测定乙醇中微量水
汇报人：刘海峰
指导教师：王桂芝
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目录
实验目的
实验原理
仪器、试剂
实验实施步骤
数据记录
注意事项
相关知识
参考资料
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实验目的
学会配制水饱和苯溶液
学会绘制外标工作曲线
能利用外标对试样中待测组分进行定性定量
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本实验色谱柱以GDX101固定相，用外标法测定乙醇中微量水.
实验原理
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外标法
适用于工厂中的常规分析，它用于痕量组分的分析也能得到满意的结果。这个方法的精确度，在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件，必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时，给出非线性的校正曲线，此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。
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外标法的特点与应用
因此特别适合于大量样品的分析。
每次样品分析的色谱条件很难完全相同，因此容易出现较大误差。
标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品，而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
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对于工厂的常规分析，使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点，验证时可以只取一个点（进一次标准样品）外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在以上。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度；若同时小心控制分离参数，分析精密度可达±%。
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仪器、试剂
1、仪器
GC7890T型气象色谱仪、填充色谱柱GDX101、氢气高压钢瓶与氢气减压阀、微量注射器、60mL分液漏斗、容量瓶、样品瓶
色谱数据处理机
2、试剂
苯GC级、蒸馏水、乙醇试样
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实验过程步骤
准备工作
1、制备水饱和苯溶液。将一定量的GC级的苯置于分液漏斗中，用同体积的蒸馏水振荡洗涤，去掉水溶液物质，如此洗涤次数小于5次。最后一次振荡均匀后连水一起装入容量瓶中备用
2、气象色谱仪的开机和参数设置
3、TCD检测器的基本操作
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水饱和苯溶液的分析测定
待仪器运行至基准线平直后，抽洗微量注射器5～10次，、、、、，记录样品对应的文件名，打印色谱图和分析结果，同时记录苯层温度。重复进样3次
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