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乙醇中水含量.ppt

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乙醇中水含量.ppt

上传人:wz_198613 2019/2/14 文件大小:162 KB

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乙醇中水含量.ppt

文档介绍

文档介绍:目录实验目的实验原理仪器、试剂实验实施步骤数据记录注意事项相关知识参考资料实验目的学会配制水饱和苯溶液学会绘制外标工作曲线能利用外标对试样中待测组分进行定性定量本实验色谱柱以GDX101固定相,,它用于痕量组分的分析也能得到满意的结果。这个方法的精确度,在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件,必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时,给出非线性的校正曲线,此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。外标法的特点与应用因此特别适合于大量样品的分析。每次样品分析的色谱条件很难完全相同,因此容易出现较大误差。标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品,而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定的误差。对于工厂的常规分析,使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点,验证时可以只取一个点(进一次标准样品)外标法误差的来源,除了分离条件的变化之外,就是进样的重复性。使用注射器进样,外标法的误差大约在以上。但是,使用定量进样阀可获得1%的精密度;若同时小心控制分离参数,分析精密度可达±%。仪器、试剂1、仪器GC7890T型气象色谱仪、填充色谱柱GDX101、氢气高压钢瓶与氢气减压阀、微量注射器、60mL分液漏斗、容量瓶、样品瓶色谱数据处理机2、试剂苯GC级、蒸馏水、乙醇试样实验过程步骤准备工作1、制备水饱和苯溶液。将一定量的GC级的苯置于分液漏斗中,用同体积的蒸馏水振荡洗涤,去掉水溶液物质,如此洗涤次数小于5次。最后一次振荡均匀后连水一起装入容量瓶中备用2、气象色谱仪的开机和参数设置3、TCD检测器的基本操作水饱和苯溶液的分析测定待仪器运行至基准线平直后,抽洗微量注射器5~10次,、、、、,记录样品对应的文件名,打印色谱图和分析结果,同时记录苯层温度。重复进样3次乙醇试样的分析测定在与测定水饱和苯溶液完全一致的操作条件,,分析结束后打印色谱图和分析结果。重复进样3次