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CEMMARS6用户指南.doc

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CEMMARS6用户指南.doc

文档介绍

文档介绍:CEM-MARS-6用户指南
用户指南
开发微波消解方法的通用指南

600288
Rev. 0
微波消解安全提示
在进行微波消解前,请认真阅读MARS6操作手册中“不适合进行密闭微波消解的化合物”和“高温下的化学安全提示”的相关内容。
样品准备指南
如果已经有符合你的样品类型的方法,请使用这个方法并按照操作指南进行操作。如果没有适用的方法,请参考本指南开发消解方法。但是,此指南有可能并不适用于你的具体样品、你的元素分析或者你的特殊规格的消解罐。阅读完本指南后,如果还有问题,请联系CEM应用服务部门。
有机样品
有机样品类型:动植物组织,食品,油,油状废弃物,漆片,聚合物
重要提示:有机样品消解是放热反应,反应放出的热量会引起微波消解罐内的温度和压力的增加。
推荐样品重量:对于所有的反应罐,。使用XP-1500, EasyPrep, EasyPrep Plus反应罐时,注意观察反应压力不超过800psi,不产生剧烈泄压。使用MARSXpress、MARSXpress Plus反应罐时,注意观察反应罐不产生剧烈泄压。消解过程中,如果每个反应罐酸体积减少量低于2ml且测试回收率正常,,再次测试。。
推荐试剂:10ml***(70%)
推荐消解温度: 180-210℃
最少反应罐数量:EasyPrep和 EasyPrep Plus,最少反应罐数量是1个,MARSXpress 和 MARSXpress Plus,最少反应罐数量是8个。
样品预消解:有些有机物加入酸后会发生反应,引起温度升高或产生气体。我们建议,加入酸后,不盖盖子,在通风柜内放置30分钟,即预消解30分钟。
MARS 6 内置方法选择:选择一个与待消解样品类型相近的MARS6 One Touch方法。如果没有相近的One Touch方法,需要创建一个传统方法(Classic method)。创建新的传统方法,要求选择控制模式为线性升温控制模式(Ramp to Temperature),20-25分钟的升温时间,15分钟的保温时间。
消解后样品处理:后续元素分析前,消解好的样品需要稀释。通常使用容量瓶稀释到25或50ml。完全消解的样品稀释后应该澄清(没有雾状),而且没有颗粒,可能无色也可能有色,有颗粒物的溶液可以离心或过滤后进行分析,但要测量待分析物的回收率。
无机样品
无机物样品类型:土壤,矿石,陶瓷,催化剂,金属,合金,灰,水等
重要提示:无机样品的消解通常比有机物消解较少放热,产生的压力也较低。无机样品包括很多类型的样品,每种样品的消解可能需要不同的酸体系和温度。因此,无机物的消解很难确定准确的消解条件。
推荐样品重量:对于所有的反应罐,。表面积大的样品会比表面积小的样品反应更快。因此,尽量用小颗粒的样品来替代大块的样品。消解时注意观察反应罐不要剧烈泄压。如果消解过程中,每个反应罐酸体积减少量低于2ml且测试回收率正常,,再次测试。,。
推荐的消解酸体系和消解温度:
合金 - H