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化妆品中苯甲醇的检测方法
气相色谱法
1围
本方法规定了采用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇(CAS:100-51-6)含量的方法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中苯甲醇含量的测定。
暂无实验数据表明本方法适用于蜡质类化妆品中苯甲醇含量的测定。
2方法提要
样品经过提取后,采用气相色谱仪分离,氢火焰离子化检测器检测,根据保留时间定性,峰面积定量,以标准曲线法计算含量。,。,%,%。
必要时,采用气相色谱-质谱(GC/MS)确证。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯。
无水乙醇。
苯甲醇,纯度≥%。
苯甲醇标准储备液[(苯甲醇)=]:,用无水乙醇()溶解并稀释至刻度。。该储备液应在0℃~4℃冰箱冷藏保存。
系列浓度苯甲醇标准溶液:分别精密量取一定体积的苯甲醇标准储备溶液()于10mL量瓶中,以无水乙醇()稀释并定容至刻度, 、、/ mL、、、。
4仪器和设备
气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MSD)。
分析天平:。
分析天平:。
容量瓶:10mL、100mL。
具塞刻度离心试管:10mL。
涡旋振荡器。
恒温水浴锅。
超声波清洗仪。
离心机:转速不小于5000r/min。
注射式样品过滤器(有机溶媒型,)。
5 测定步骤
~()样品于10mL容量瓶中,加入5mL无水乙醇(),涡旋振荡使试样与提取溶剂充分混匀,置于50℃水浴中加热5min(液体类样品不需水浴加热),超声提取20min,冷却至室温后,用无水乙醇()稀释至刻度,混匀后转移至10mL刻度离心管中,以5000r/min离心5min。,滤液作为试样溶液备用。
若样品中苯甲醇的质量浓度超过了线性围的上限,需对待测液进行适当稀释。
气相色谱(GC/FID)参考条件
色谱柱:HP-FFAP石英毛细管色谱柱(30m××,硝基对苯二酸改性的聚乙二醇),或相当者;
柱温程序:初始温度150℃,以10℃/min的速率升温至180℃,保持3min后,再以20℃/min的速率升温至230℃,保持5min;
进样口温度:240℃;
检测器温度:250℃;
载气:N2,流速:;
氢气流量:40mL/min;
空气流量:400mL/min;
尾吹气氮气流量:30mL/min;
进样方式:分流进样,分流比:40:1;
进