文档介绍：乙酰苯***的制备实验
一、实验原理
酰***可以用酰***、酸酎或酯同浓氨水、碳酸俊或（伯或仲）***等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分储柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯***的产率。
主反应:
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
分2
性状
燧A
疝
砌度
水
33：
锤
队技
无色油状有强到气昧值休
有毒

1844 3
L021fc

3,6
m
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无迎源性疆怵
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00
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114-116
305

闺于热水
也
二、药品
「名爵
实际用量
序徒用量
甘量％
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四、流程图
苯岐£米醋酸与粉
| 105'C
乙酩茬膻，苯腹，醋酸，排耕'水
］倒人冷水中"抽活'
醋酸，苯***，水乙酬苯腺〔粗），醋酸 RK
醋酸，水乙醍莲腹〔徂）
］蠢晶
乙酰苯腹（鸵）
五、实验装置图
（1）分储装置（2）抽滤装置（3）干燥装置
六、实验内容
在60ml锥形瓶上装一个分僻柱，柱顶插一支
200 C温度计，用一个小锥形
瓶收集稀醋酸溶液。
（）新蒸僻过的苯***、（）冰醋
，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约 10min ,然后逐渐升
温，控制温度，保持温度计读数在105 C左右。经过40〜60min ,反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛 100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯***成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用 5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯***放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。稍冷后加入约，用玻璃棒
搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯***呈无色片状晶体析出。减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面也上晾十后测定其熔点。产量：约。
纯乙酰苯***为无色片状晶体。熔点 mp= Co
（一）制备阶段
安装分僻装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分僻柱，柱顶插一支200 C温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸僻过的苯***、。
加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min （注：为了让苯***的酰化反应一段时间，暂时不要有僻分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105 C左右。经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，
反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。停止加热。这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
（二）后处理阶段
倒入冷水中析出产品：在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛 100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯***成细粒状完全析出。
抽滤：用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎。
洗涤：用5〜10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
重结晶纯化：
（1）溶解：把粗乙酰苯***放入150ml热水中，加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯***所用的水不一定都是150ml,正确的做法为上一步抽滤时尽量要十些，用天平称粗乙酰苯***的质量，再根据乙酰苯***在100 C的溶解度计算水的用量，并多加 20%的水，合起来即为溶解粗乙酰苯***所用的水的量】
活性炭脱色：