文档介绍：气相色谱法基本参数测定气相色谱法基本参数测定及定量分析及定量分析一、原理一、原理气相色谱法是利用气化后各试样组分在色谱柱中气相和固定相中的分配系数不同,使组分在两相中进行反复多次的分配。由于固定相对组分的吸附和溶解能力不同,造成各组分的流动速度不一样,经过一定长度的柱子后,达到彼此分离,相继流出色谱柱,进入检测器,记录仪将检测信号绘制出谱图,据此进行定性和定量分析。二、气相色谱仪流程图及二、气相色谱仪流程图及 1102 1102 G G气相气相色谱仪色谱仪三、仪器使用步骤三、仪器使用步骤 ( N 2或H 2调至 6 kg/cm 2, 用仪器面板上减压阀调节柱前压力为 - kg/cm 2左右,以主机稳压调节所需气体流量为 20 ml/ 分。。 ,调节气化室加热器,控制气化温度为 120 度,调节柱温调节器,使色谱室温度为 80度。 ,转动热导池电流调节旋钮,调节电流在 120 mA , 不可以调的太大,否则容易烧坏钨丝。 ,衰减器置于 1/1 位置,调节平衡和调零电位器,使记录仪针在零点附近,待基线走稳后进样。。 ,将恒温室门打开,让其冷却,再关总电源和载气。四、实验过程四、实验过程 1102 G气相色谱仪,秒表,微量注射器,苯(分析纯),环己烷(分析纯) 、保留体积用微量注射器移取微升纯苯,快速进样,同时揿下秒表记录苯的流出时间,即苯的保留时间 t R,重复两次。用100 微升的进样器吸取 50微升的空气后,快速进样,记下空气峰的时间 t M,即死时间。计算校正保留时间 t R ’和校正保留体积 V R ’t R ’=t R-t MV R ’= t R ’F c ,进一定量的苯,用尺子量出峰高 h,并测量峰高一半处的峰宽值,即半峰宽△ 1/2,通过下式得到理论踏板数 n: n = (t R / △ 1/2) 2 C. ,可以将实验得到的各项带入下式: S G = 其中 u 2为记录仪灵敏度( mv /cm),u 1