三氯六氨合钴.ppt

文档介绍：三***化六氨合钴的制备
实验目的
1．了解三***化六氨合钴(Ⅲ)的制备和组成的测定
方法。
2．掌握含钴化合物的性质和含钴废液回收的方法。
3．通过分裂能Δ的测定判断配合物中心离子d 电子
的排布情况和配合物的类型。
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合成路线概述：
CoCl2
N3H ·H2O
NH4Cl
[Co(NH3)6]Cl3
晶体
Co(NH3)62+
H2O2
原料
产物
中间产物
2
合成基本操作：
● 称量－－台秤，电子天平
● 加热－－直火，水（沙、油）浴，烘箱等
● 过滤－－常压，减压
● 冷却－－自然冷却，水冷却，冰水冷却
● 重结晶－－低温冷冻，溶剂挥发（常温、加热）
3
详细合成路线：
CoCl2
NH4Cl
溶液
滤 液
[Co(NH3)6]Cl3
沸、稀
HCl
沉 淀
[Co(NH3)6]Cl3 + 活性炭
[Co(NH3)6]Cl3
晶体
H2O
△
活性炭
浓NH3,T
Co(NH3)62+
加浓HCl
H2O2
10℃
水浴△
～60℃
冷却
吸滤
趁热
吸滤
冷却
吸滤
4
重要修改
CoCl2 6H2O加入量减半：，
其余药品加入量不变；
3. 将含产物[Co(NH3)6]Cl3活性炭加入
含2ml浓盐酸25ml沸水后，可继续加热，
保持体系沸腾状态，趁热过滤。
4. 活性炭用粉末状的比较好
2. 第一次过滤含[Co(NH3)6]Cl3活性炭时，保留滤液，如果最后产物过少，可在此滤液中加 2ml HCl，可以得到产物；
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注意事项
● 加入H2O2后水浴温